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气质检测样品问题

sunnyyang177

2019/07/09

气质联用（GCMS）

本人最近研究甜瓜籽油中脂肪酸成分时，采用氢氧化钠-甲醇发对所得油脂进行甲酯化，将甲酯化后的样品打进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用[/url]后，发现所得的总离子流图中油酸与亚油酸的峰没有分开，且有些酸未能完全被甲酯化。请问各位，有没有甲酯化效率高的方法，我应当如何改进我的实验？请不吝赐教。现将总离子流图附于下方，3 号，4号峰位油酸和亚油酸的位置
色谱条件： RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm) ；
升温程序：60 ℃保持1 min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；
载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；
分流比30:1。
质谱条件：电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；
传输线温度250 ℃；离子源温度200 ℃；质量扫描范围m/z 30～500 。
采用 Nist147 谱库及Wiley7谱库进行检索。

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