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高效液相色谱-柱后衍生仪检测鸡蛋中的聚醚类抗生素

夏沫

2019/07/10
恒心永谱

兽药/抗生素检测

带有抗生素的鸡还是不是一只好鸡？大家一听到抗生素都觉得这肯定不太好呀，因为养殖过程中使用抗生素是非常有必要的措施，动物跟人一样也会生病，如果抗拒使用抗生素药物，那生病快死的动物你敢食用吗？现在越来越多的鸡带有抗生素，甚至连他们的宝宝鸡蛋也带有一定的抗生素，有人会惊呼那这还能吃了吗？答案是只要抗生素使用的合理，没有超标的残留量，是可以放心的食用的，而且在一定程度上保证了动物健康成长，也保障了人们安全的食用。聚酯类抗生素在鸡的养殖过程中使用的挺广泛的，接下来我们来了解了解。
说起聚酯类抗生素一般人可能不太熟悉，但是兽医和养殖场人员应该对它比较了解，它是抗生素中较大的类群，其中的莫能菌素和盐霉素，比较广泛的在应用在兽药和畜牧业中，主要添加在动物饲料当中作为动物生长促进剂，和球虫病的治疗剂。但是在加工的过程过量的使用药物或加工方式不正确没有搅拌均匀，会使食入动物中毒死亡，加工人员在加工过程中没有采取保护措施，吸入过多的药物也会引起中毒。所以本次检测实验我们选用了高效液相色谱-柱后衍生法来检测一下我们在市场上盲选的鸡蛋中莫能菌素和盐霉素的残留量有没有超标。
实验试剂：
所用试剂均为色谱纯或分析纯，实验用水为超纯水。
莫能菌素标准品（99.0%）
盐霉素标准品（93.5%）
香草醛（98.0%）
甲醇
冰乙酸
浓硫酸（具有强腐蚀性，使用的时候要保护好自己哦！）
实验仪器
高效液相色谱仪配备二极管阵列检测器

HX-2000型柱后衍生仪

HX-01溶剂过滤器（带有真空泵）

旋转真空浓缩仪
超纯水器
JJ-5型组织捣碎匀浆机

色谱条件
高效液相色谱仪检测波长520nm ;
色谱柱为C18
柱温：40℃ ;
流动相: 甲醇/5%冰乙酸(体积比90∶10)，流速0.7mL/min ；
柱后衍生反应器1:反应温度为环境温度, 反应管体积0.1mL ;
反应器2:反应温度为90℃,反应管体积1.4mL ;
衍生试剂1: 浓硫酸 / 甲醇液(体积比4∶96)；
衍生试剂2: 香草醛 / 甲醇液；
衍生试剂1和试剂2流速均为0.3mL/min ;
样品进样量20μL 。
样品前处理：
莫能菌素标准储备溶液的配制: 准确称取一定量的莫能菌素标样, 用甲醇溶解并定容混匀, 其质量浓度为1mg/mL。临用前用甲醇/水(体积比90∶10 )稀释至工作浓度。
盐霉素标准储备溶液的配制使用前稀释于莫能菌素相同。其标准溶液质量浓度也为1mg/mL。
将市售鸡蛋样品用捣碎机搅匀, 称取五组5.0g蛋液分别放入五个 50 mL 离心管中,取其中三个离心管在其中分别加入含量为0.5μg/g的莫能菌素和含量为1.0μg/g的盐霉素各20μg作为回收,在剩下两个中选其中一个入莫能菌素、盐霉素标准溶液各20μg，在这五个离心管中分别加入异辛烷20 mL,振荡10 min后,以5200 r/min的转速离心10 min,取出上清液,再加入10 mL异辛烷重复提取1次,合并两次上清液,于旋转蒸发仪上40℃旋转蒸发近干,用2 mL甲醇/水(体积比90∶10)溶解定容,过0.45μm微孔滤膜,待测。
流动相配制:取5mL的冰乙酸,用水定容至100 mL制成百分之五的冰乙酸, 转移到1000mL容量瓶中,用甲醇定容, 混匀。
衍生试剂1：移取40mL浓硫酸, 缓慢加入装有甲醇的1000mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,混匀。
衍生试剂2：准确称取30.000g香草醛, 用475mL甲醇溶解, 混匀。
检测及结果
按上述色谱条件将鸡蛋样液进行检测，莫能菌素和盐霉素的保留时间分别在 13min和17min ,检测到的峰分离完全。莫能菌素标样含有莫能菌素A和莫能菌素B两种组分,通常情况下主要含量以莫能菌素A计算。
在鸡蛋样品中添加莫能菌素的量为0.5μg/g ,盐霉素为1.0μg/g时, 莫能菌素的平均回收率为92.1%,盐霉素的平均回收率为91.4%，经过检测我们买回来的鸡蛋中莫能菌素和盐霉素的残留量均在标准范围内，可以放心的食用。
抗生素残留含量在国家规定标准范围内，那么就不会危害到我们的健康。为了我们大家的身体健康，在养殖场或饲料厂辛勤工作的人，要辛苦你们在使用抗生素时要合理，含量要符合标准，不要超标哦。因为在日常生活中大家不可能对买回来的鸡蛋以及肉制品进行检测，所以奋斗在养殖和生产一线的人们要替广大的人民群众把好关啦！

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小余儿

第1楼2019/07/11

实验的色谱图可以上来看看！

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zyl3367898

第2楼2019/08/03

应助达人

你的流动相都要过滤吗？

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