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求助气相色谱测定水中三氯甲烷四氯化碳的问题

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2019/07/10

气相色谱（GC）

最近在做水中三氯甲烷四氯化碳的测定实验，参照标准GB/T 5750，仪器型号岛津GC-2010 Plus，配的是AOC-5000顶空自动进样器，其他条件如下：
1.色谱柱：RTX-5 30*0.25*0.25的；
2.顶空条件：40℃，振摇1小时，针45℃，进样体积300微升；
3.仪器条件：进样口200℃，分流衬管，无石英棉；ECD检测器，250℃；柱流速2 ml/min,分流比20:1；柱温60℃，保留5min。
4.色谱柱老化至300℃，检测器检查过，无污染，衬管是新的，垫片是新的，进样针是新的，试验中用的所有玻璃器皿，量器，包括顶空瓶，枪头，全都烘过。
5.配制标线用水为屈臣氏蒸馏水，煮沸15分钟以上，煮水的屋子并非配制标准溶液的屋子。
6.标准溶液配制时，在通风橱里。
目前出现了好多问题：
1.走空针，不进样走一针，基线很平，噪音50多。
2.走空气，标样配制室的空气，有干扰，三氯甲烷峰面积8000左右，四氯化碳6000左右。
3.走屈臣氏水，即用来配制标准溶液的水，有干扰，三氯甲烷峰面积13000左右，四氯化碳6000左右。
4.想配制标准曲线，扣除水的本底值，结果两种物质均仅在低浓度时成线性。即三氯在0.1-1.0μg/L，四氯化碳在0.01-0.1μg/L条件下成线性，相关系数可达3个9,。
那么问题来了：
1. 各位大神们做的时候本底值也是这么高么？如何解决本底值高的问题？
2.亲们做的检出限分别是多少？线性范围分别是多少？相关系数能达到多少？
3.大神们一般都测定的什么样品？大概含量都是多少？

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