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【液相机器坏了？进行了逐一排除】

啊啊啊啊啊啊

2019/07/10

液相色谱（LC）

大家好！好久不见啦
最近用液相测样品，用的柱子是赛默飞GOLDc18柱子，这根柱子3个月没用了，我用的时候，经过了正规的程序排气，冲柱子(最终冲平了)，平基线(最后也平了),样品前处理也没有问题(包括0.45um过滤)。但我在跑样的时候发现样品出峰延迟5分钟左右，在出了一个特别大的比较圆润的峰和个别小峰后，后面的基线一直是平的，而且有下降趋势，如图1是有问题的图。
(图2是这根柱子前三个月跑的峰，1.5分钟出峰是溶剂峰，后面从8分钟开始就有很多我的目标峰,因为我测几十上百个样品这个我一定确认是我要的效果图)。问了别人原因，说可能是柱子太久没用干涸了，然后我换了一根一摸一样的型号和牌子的新柱子，经过一天一夜的活化，在经过正规检测步骤，发现测样的情况是如同牌子旧柱子一样的，非常不理想。
为此我进行了排除方法，看是不是我太霉了，新柱子也是坏的?
(1)再次用了旧柱子跑样品，结果依旧是延迟时间并出大峰，后面几乎平线，且基线有下降趋势。

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啊啊啊啊啊啊

第1楼2019/07/11

(2)再次用了新活化的gold柱子，也是出现这种情况，跑不出来目标峰。
(3)换了同学另一个牌子的c18柱子，用她的柱子跑我的样品，依旧是延迟出峰，出一个很大很大的峰，到后面几乎也是平线,说明我样品应该没问题(她前几天才跑完样，柱子是好的)。
4)用另外一个牌子的柱子跑她自己的处理的样品，依旧是这样(前几天她用她自己的柱子跑自己的样品是正常的)。

0

啊啊啊啊啊啊

第2楼2019/07/11

说明现在可能是仪器坏了？我用的仪器是岛津LC20AD

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Insm_0b9aafb

第3楼2019/07/11

从头开始排查吧流动相过滤器用其他仪器跑一下试试

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HH捍卫者

第4楼2019/07/13

先换上两通试试基线是不是正常，排除是不是色谱柱的问题，然后在逐一排查流动相和仪器

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Insm_d62406d3

第5楼2019/07/14

是不是流动相配制错了

0

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