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常见样品前处理使用方法 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定

2013wbb

2019/07/15

前处理综合讨论

常见样品前处理使用方法
GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定
5.2.1湿法消解（电热板+四氟坩埚+烧杯+消解管）
称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中,加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 C/0.5 h~1 h;升至180 C/2 h~4 h、升至200 C~220 C)。若消化液呈棕褐色.再加少量硝酸.消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。（推荐瑞尼克GS石墨消解仪+四氟消解管50ml）

5.2.2微波消解（微波消解内罐+微波消解仪+赶酸仪）
称取固体试样0.2 g~0.8 g(精确至0.001 g)或准确移取液体试样0.500 mL~3.00 mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A。冷却后取出消解罐，在电热板上于140 C~160 C赶酸至1 mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10 mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次.合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。（推荐使用CEM55ml微波管+GS赶酸仪）

5.2.3 压力罐消解（高压消解罐+烘箱+赶酸仪）
称取固体试样0.2 g~1 g(精确至0.001 g)或准确移取液体试样0.500 mL~5.00 mL于消解内罐中,加人5 mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套.放人恒温干燥箱,于140 C~160 C下保持4 h~5 h。冷却后缓慢旋松外罐.取出消解内罐,放在可调式电热板上于140C~160C赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次.合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。（推荐使用高压消解罐+GS赶酸仪）

（注:所有玻璃器及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜.用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。用到高氯酸和双氧水需要提前做过夜冷硝化处理。）

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2013wbb

第1楼2019/07/15

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