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这个色谱图是什么问题?

液相色谱(LC)

  • 图1、图2:同一根色谱柱(thermo Acclaim 120,4.6*250mm,5um),走流动相时,柱压自始至终没有变化,很稳定;纯甲醇0.8ml/min冲柱子58bar、1.0ml/min冲柱子73bar,流动相中含有约0.05%的三乙胺 pH6.0左右,柱子用了1年了。
    图3:是另一根色谱柱(Welch XB-C18,4.6*250mm,5um),也是根老柱子了。
    问题:
    1.图1是之前的色谱峰,还挺好的,之后出现图2所示的样子,应该是色谱柱的问题,可能的原因?如何修复?
    (图1、图2 是同一台仪器,同一流动相,只是时间的差异中间相差几个月)
    2.图3所示的峰形,色谱柱可能的原因???如何修复?
    3.三乙胺对色谱柱有何危害?如何解决?


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  • 我是风儿

    第1楼2019/07/15

    应助达人

    反冲洗看下

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  • dadgoh

    第2楼2019/07/15

    应助达人

    冲柱子别总是100%甲醇,加点水看看。

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  • 快乐

    第3楼2019/07/16

    应助达人

    很大可能是样品溶解所用的溶剂极性太弱,你换流动相溶解标准品

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  • hujiangtao

    第4楼2019/07/16

    应助达人

    看样子可能是溶剂效应

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