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生态环境监测 大比武 电位法 测定土壤中PH值之思考

  • langyabeilei
    2019/07/18
    绿水青山=金山银山战队
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 第二届全国生态环境监测专业技术大比武 现场操作竞赛项目 包括电位法测定土壤PH值 ,其方法依据:土壤 PH值的测定 电位法(HJ962-2018),要求在150分钟之内完成,评分依据以样品分析的准确性为主,辅助操作规范性以及原始记录、结果报告的规范性。
    另多方咨询组委会:电位法测定土壤中pH值,该项目发下来的样品是否是已经过10目筛的土壤?不知每个操作人员发几克样?平行做几次?建议发25g左右的样,平行测2次。取均值报数。正式测量前,另取少量样品加新沸放冷的蒸馏水涡旋混匀,静置后用1-14pH试纸粗测一下是酸性还是碱性,好确定选择哪两种缓冲溶液校正pH计。
    答:考核样为过10目筛的样品。考核样质量满足现场考核及平行测试需要。实验操作属于考核内容,因此从上表述,基本可以确定,考核样品为已处理好的土壤样品,土壤筛:孔径2mm(10目),无需准备。
    下面我介绍一下我对这个标准的理解和对这次考核实际操作的认识,和大家交流。
    首先:
    1、本实验用水:必须煮沸10min,而后冷却,现用现制,否则25ml水加入溶解土壤后,分析一定会引起结果出现误差,
    2、称量设备:
    标准要求称取10.0g土壤,因此,百分之一天平就符合称量要求,没有必要再提高精度,这个不是引起误差的主要因素。

    3、土壤盛放容器选择:
    标准描述50ml的高型烧杯或其他适宜的容器中,后面有一句补充:容器用封口膜或者保鲜膜密封,搅拌振荡静置。
    因此笔者尝试用普通烧杯、高型烧杯重复制备过程,皆不理想,主要问题:上清液高度太低,电极很容易进行沉淀层影响精准测量,烧杯本身敞口容器,与空气接触面积大。故,笔者突发奇想考虑:实验室固液吹扫捕集设备,土壤吹扫环节也是磁力搅拌子搅拌的同时,载气吹扫,故尝试用吹扫瓶用作本次试验的土壤盛放容器。

    优点之处:1、吹扫瓶孔径比较小,可以很大程度提高上清液的高度,但恰好可以放入PH电极,2、吹扫瓶在制备环节可有效轻松与空气隔绝,而且无论振荡还是磁力搅拌都很方便,而且很容易就分层沉淀;3、样品用称量纸称量完毕,迅速转入吹扫瓶中。
    4、分析环节:1、PH 为4.01、6.86、9.18三种标准缓冲溶液尽量采购,勿自制,2、缓冲溶液校正的时候尽量溶液温度控制在25℃并尽量与待测溶液温度一致,这一块不好掌握,另校准的缓冲溶液与土壤PH相差不超过2个PH单位,这个考核的时候也是麻烦。3、测定样品的时候,探头在三分之一处左右,记得要轻轻摇晃试样进行读数,否则结果偏小。4、结果描述也记得注意读数保留小数点后两位,小于2或者大于12的时候,PH<2.00或PH>12.00 。
    5、综述:土壤PH 电位法测定,看似简单,实则不简单,分析精准更难,各个环节必须都操作一致性,而且前期实验设计也必须合理,希望可以与大家一起探讨,争取用更方便的方法干出更完美的分析工作。
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  • Insm_f16464ec

    第1楼2019/07/18

    请问用吹扫瓶能搅拌均匀吗?是多少毫升的吹扫瓶?这样测出来准吗?

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  • langyabeilei

    第2楼2019/07/19

    应助达人

    放置吹扫瓶专用搅拌子肯定可以搅拌充分,没有问题,另外吹扫瓶容量为40ml

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  • wazcq

    第3楼2019/07/21

    应助达人

    缓冲溶液采购是直接买液体?

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  • Insm_f16464ec

    第4楼2019/07/21

    您是测清液吗?做得准吗?

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  • langyabeilei

    第5楼2019/07/24

    应助达人

    目前是直接够买三种不同PH值的缓冲液。

    wazcq(wazcq) 发表:缓冲溶液采购是直接买液体?

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  • langyabeilei

    第6楼2019/07/24

    应助达人

    我分析的时候沉淀静置以后,电极插入页面的话,都会轻轻摇匀,基本可以进入ZK范围。

    Insm_f16464ec(Insm_f16464ec) 发表:您是测清液吗?做得准吗?

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