GRANT
第1楼2019/07/23
4. 标准品期间核查?
首先需要明确的是期间核查并没有标准规定,所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。
(1) 最简单的期间核查:检查标准物质的标签、证书及包装的完整性,核查标准物质的有效期及保存条件,核查标准物质的状态(包括颜
色、粉末、结晶等)。
(2) 对于自己制备的相关储备液,由于没有相关的稳定性和均匀性数据,所以要重点关注量值变化,可利用质量控制图进行趋势分析,
也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。
(3) 期间核查的频次:对于预期稳定的标准物质(比如有机氯农药),可以放宽期间核查的频次;对于预期不稳定的标准物质(比如维生素
类),要求加大审核频次,甚至要求每次进行核对。
可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。
GRANT
第2楼2019/07/23
5. 对于已经打开使用的标准品如何保存?
溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能一次使用完,建议打开后立即转移到样品瓶密封保存,或一次性制备成中间标准储备溶
液,密封好后,冷藏避光保存。
固体:密封好(用封口膜把瓶口包裹),放在温度,湿度均合适(说明上有)的地方;如果是固体溶解定容后的,将其从容量瓶中移至样品
瓶,再将样品瓶置于较大的有盖容器里,放于冰箱中冷冻。
液体:同样密封好,注意避光,不要经常震动就好,也要注意温度湿度;如果原包装是安瓿瓶的,分装于棕色样品瓶中(也可根据需要
稀释几个梯度保存)。这保存也是有一定期限的,样品浓度、封存时间等标签要做好。
GRANT
第6楼2019/07/23
9. 对少量标准品的称量及溶解方法?
当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?特别是某些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如
1 mg,5mg,10mg 等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状
物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。
客户可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:
(1)擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。
(2)称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1 mg。
(3)用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。
(4)中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。
(5)在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1 mg。
(6)两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。
(7)用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。
10. 选择标准品还是试剂?
标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途
的产品,均应购买标准品。除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。