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【仪器说】气相色谱柱柱效变差原因你找对了吗

牛一牛

2019/07/28

原创大赛公告

1. 问题发现

实验室6月份新购置了1根Rtx-1701的色谱柱，用于的近期开展的项目，刚开始开发方法使用时峰型是比较好的，之后一段时间使用也是非常不错的，满足分析检测要求，可是最近几天，同事说，柱效变的极度差，对于测反应液，他已经看不到产物峰在哪里了，我觉得不可思议，这个方法是我6月中旬刚开的方法，柱子才用不到一个月，不可能这么快就挂掉的。
2. 问题分析
我调了最近的图谱及最初的图谱，做了一下比较：

日期	图谱及说明
6.17	方法建立时进的标准品，峰有点过载，RT约7.8min 仪器是安捷伦7890B
7.5	反应液图谱，产物峰还是好的仪器是岛津GC-2010PLUS
7.15	粗品图谱，产物峰已经异常，开始不对称，拖尾仪器是岛津GC-2010PLUS
7.15	进了一针对照，主峰依旧不对称，而且峰形更差。仪器是岛津GC-2010PLUS
7.19	转移到安捷伦上，进对照，依旧拖尾严重，老化后，还是没效果。仪器是安捷伦7890B

3. 问题解决
根据以上分析，个人认为是色谱柱被污染了，结合了其他同事的使用情况，初步判断有可能有盐析出来了，如果按照工程师的建议，直接截去1到2米，我还是不太乐意接受这个建议，只能自己想办法。调取了最近这个色谱住的使用记录，发现有人做了胺类化合物的分析，那可以判定析出的多半是铵盐。
请同事去清洗，先用甲醇冲洗，再用二氯甲烷冲洗，然后N2把柱子里的二氯甲烷吹干，重新进一针对照，结果如下：

4. 总结
色谱柱随着使用时间的延长，进样次数的增多，柱效会变差是很正常的，本身色谱柱就是耗材，但是，如果柱效突然变得很差，那肯定是有固有原因的，可能人为原因占主导，做任何化合物分析之前，对化合物的性质把握应该是十分必要的。
所以，枯燥的理化知识，对与之相关行业的工作还是有用的。

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GRANT

第1楼2019/07/28

应助达人

不截柱子，洗柱子就解决了问题，请问洗柱子的过程能说说吗？

0

牛一牛

第2楼2019/07/28

应助达人

就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。
GRANT(fatinsect) 发表:不截柱子，洗柱子就解决了问题，请问洗柱子的过程能说说吗？

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牛一牛

第3楼2019/07/28

应助达人

图一把柱子从白色P管里插到瓶底，然后把氮气阀打开，把液体压到柱子里。
图二是直接接到仪器上，用氮气把溶剂催干，图二是我自己的想法，不一定是最好的。
牛一牛(v2700892) 发表:就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。

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GRANT

第4楼2019/07/28

应助达人

这个装置好，奇思妙想。冲洗的方向和进样方向相反吗？
牛一牛(v2700892) 发表:图一把柱子从白色P管里插到瓶底，然后把氮气阀打开，把液体压到柱子里。图二是直接接到仪器上，用氮气把溶剂催干，图二是我自己的想法，不一定是最好的。

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GRANT

第5楼2019/07/28

应助达人

赞一个
牛一牛(v2700892) 发表:就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。

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JOE HUI

第6楼2019/07/28

应助达人

自己配的洗柱子专用配件吗？
牛一牛(v2700892) 发表:就用这个装置洗的，先用甲醇洗，再用二氯甲烷。

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玉米

第7楼2019/07/28

学习了谢谢

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牛一牛

第8楼2019/07/29

应助达人

可以在仪器信息网上查一下是否有卖，也可以自己自己设计一个。
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:自己配的洗柱子专用配件吗？

0

牛一牛

第9楼2019/07/29

应助达人

与进样方向一致。
GRANT(fatinsect) 发表:这个装置好，奇思妙想。冲洗的方向和进样方向相反吗？

0

zyl3367898

第10楼2019/07/29

应助达人

你这个洗柱子装置是如何工作的，能不能拍一个小视频，在哪可以买到。我们还从来没有这样洗过。

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