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【求助】填充柱分析时溶剂峰拖尾

youngmanfls

2007/01/27

气相色谱（GC）

各位老师，我本不是搞分析的，因工作需要，现在在做一项测试，用的是直径2毫米，柱长2米，装填10%PEG20M涂渍的80~100目酸洗白色硅藻土。用来测试样品中的相关物质含量。0.05g样品溶解到50ml溶剂中。杂质先于主物质出峰，分析过程中，所有物质都在溶剂的拖尾峰上。但在采用标准规定的参照物质分析时，分离度也可以达到规定的1.5的分离度，应该来说，已符合标准。现在分析下来，杂质含量较毛细管面积归一法做的含量低得多！另外，主峰的理论塔板数为927。不知道这样的结果是否可以算是已符合标准。请各位老师指教！

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guohua

第1楼2007/01/28

不知道你有没有标准方法，有的话以标准方法为准。

PEG20M会使某些物质有较严重的脱尾。理论塔板数也还可以。

为什么毛细管分析的浓度比填充柱要低呢？因为毛细管色谱柱分离效率高，所以使很多杂质得到了较好的分离，这样主成份显得要低一些，不过这个含量较为真实。

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youngmanfls

第2楼2007/01/28

谢谢老师指点！我是按照标准方法进行分析的！我有点疑问！方法要求汽化、检测室温度200度，柱温130度！而我的样品沸点基本比210度还要高一点！也不知道是否恰当！而且，拖尾状况是一针比一针差！得提温老化后才能改善！

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