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艾叶中桉油精检测样品粉碎问题

xiaoxiao523

2019/08/02
河南科高中标检测技术团队

中药/天然药检测

1 仪器与试药
1.1 仪器
GC-2010plus气相色谱仪配制自动进样器，FID检测器（日本岛津）；HP-FFAP色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；恒温水浴锅；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）；AUW220D电子天平（十万分之一，日本岛津），粉碎机。
1.2 试药
艾叶样品（送检样），正己烷分析纯（北京北化精细化学品有限责任公司），桉油精（购自中检院）。
2 方法与结果
2.1 分析条件
检测器：FID检测器；色谱柱：HP-FFAP毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度40℃，保持1min，以5℃/min升温至110 ℃，保持2min；分流比：10:1；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl；尾吹气流量：30 ml/min，空气流量：400 ml/min，氢气流量：40 ml/min。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液的制备
取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。

桉油精标准品色谱图
2.2.2 溶液制备
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量。用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

粉碎后样品粉末和艾绒

艾叶过筛后样品色谱图

艾绒色谱图
3 结果与讨论
（1）药典规定粉碎过3号筛，但是样品粉碎过程中会有大量的艾绒难粉碎，考察了粉末和艾绒桉油精含量，尽量粉碎的情况下，剩下的艾绒中是也含有桉油精的；
（2）用剪刀剪碎艾绒，继续粉碎，使样品尽量均一，剩余的艾绒因含桉油精要尽量粉碎；
（3）药典标准中没有规定粉碎机型号，实验室的粉碎机各不相同，在样品粉碎过程中样品的均一性很难做到一致；

注：药材本身质量参差不齐，实验过程中发现少量药材纤维性比较多，药典只是说粉碎过筛，但是大部分的过不下去的纤维怎么处理？是按比例称量，还是说剪碎尽量粉碎过筛，保证样品均一性？标准的规定应该更具体些，保证数据的准确性和可比性。

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Insm_ac41ee82

第1楼2019/08/23

中药材粉碎程度上也应该给出一定的具体要求，才能让方法更统一！

0

xiaoxiao523

第2楼2019/08/28

应助达人

是的，没有统一的要求本身均一性就不太好，结果更容易有偏差！
Insm_ac41ee82(Insm_ac41ee82) 发表:中药材粉碎程度上也应该给出一定的具体要求，才能让方法更统一！

0

nphfm20071976

第3楼2019/08/29

是的
xiaoxiao523(xiaoxiao523)发表:是的，没有统一的要求本身均一性就不太好，结果更容易有偏差！

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