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关于HP-5MS，15m柱测十溴联苯醚！

lwg_kszx

2019/08/06

气质联用（GCMS）

初来驾到就有一个非常重要又急的问题请教大家，先谢谢大家了！以前我们的gc-MS用DB-5HT的柱子测甲苯为溶剂的多溴联苯和多溴联苯醚，气相部分程序如下，谱图OK的
，
样品进样口：gc
进样方式：gc 自动进样器
质谱仪：已启用
柱箱
平衡时间 1 分钟
柱箱程序打开
80 °C 用于 0 分钟
然后 40 °C/min 到 240 °C 用于 0 分钟
然后 20 °C/min 到 320 °C 用于 6 分钟
运行时间 14 分钟
前进样器
注射器规格 10 μL
进样量 1 μL
溶剂 A 清洗（前进样） 0
溶剂 A 清洗（后进样） 5
溶剂 A 体积 8 μL
溶剂 B 清洗（前进样） 0
溶剂 B 清洗（后进样） 0
溶剂 B 体积 8 μL
样品清洗 3
样品清洗量 8 μL
样品抽吸 6
驻留时间（前进样） 0 分钟
驻留时间（后进样） 0 分钟
溶剂清洗抽吸速度 300 μL/min
溶剂清洗排放速度 6000 μL/min
样品清洗抽吸速度 300 μL/min
样品清洗排放速度 6000 μL/min
进样排放速度 6000 μL/min
粘性延迟 0 秒
采样深度未启用
进样类型标准
L1 气隙 0.2 μL
前 SS 进样口 He
模式脉冲不分流
加热器打开 300 °C
压力打开 2.2892 psi
总流速打开 19 mL/min
隔垫吹扫流量打开 3 mL/min
载气节省关闭
进样脉冲压力 20 psi 截止时间 0.75 分钟
分流出口的吹扫流量 15 mL/min 在 0.75 分钟
辅助加热区 2 {MSD 传输线}
加热器打开
温度程序打开
280 °C 用于 0 分钟
运行时间 14 分钟
色谱柱 #1
DB-5ht: 1396.47220
DB-5ht
400 °C: 15 m x 250 μm x 0.1 μm
进样: 前 SS 进样口 He
出样: 真空
（初始值） 80 °C
压力 2.2892 psi
流速 1 mL/min
平均速率 52.278 cm/sec
滞留时间 0.47821 分钟
流速程序打开
1 mL/min 用于 0 分钟
运行时间 14 分钟
现在换成HP-5MS的柱子，程序没变，不行了，。谱图如下：（第一个为甲苯的十溴联苯醚溶液）
第二个为甲苯溶剂。

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tang566

第1楼2019/08/06

应助达人

用DB-5HT的柱子来做。
HP-5MS,对于你的程序，可能需继续优化，柱子不同，有差异是正常的。

0

BGYQ

第2楼2019/08/08

HP-5MS是新的色谱柱吗？老化下再测试看，另外注意衬管要钝化处理下（如果是新的，走一批样品后再测试标样）
测试PBB/PBDE建议用15米高温柱。如果考虑走其他项目，15米一般也可以的。

0

symmacros

第3楼2019/08/08

应助达人

用DB-5HT的柱子来做，使用温度高。HP-5MS就不会好使用到320度，这个柱子290度就飘的厉害。

0

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