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关于气质检出限的问题

  • cherrytao1987
    2015/08/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 根据美国EPA SW-846中规定方法检出限,一般配制估计检出限浓度3-5倍的标准溶液进行连续测定,且测定次数大等于7次
    然后就有了M.D.L.=t(n-1,0.99)*S (其中n是平行测定次数,t是自由度为n-1,置信区间在99%是的单侧t分布;s是n次测定是标准偏差)
    那么问题就来了:在计算这个标准偏差的时候应该是用什么数据去计算呢?目标物的响应值?还是标液的浓度?如果是标液的话,配制的浓度都是一样标准偏差就是零呀!
    有哪位大神可以解答一下这个疑惑呢?
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  • 千层峰

    第1楼2015/08/20

    响应值和浓度都可以用来计算,用这两组数据计算,正常得到的结果是一样的

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  • ruan651209

    第2楼2015/08/20

    LZ,不应该理解为配制浓度,应是响应值通过回归方程计算得到的浓度。
    用3-5倍检测限,是防止高浓度的斜率与低浓度有差。

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  • ruan651209

    第3楼2015/08/20

    原瓦里安更规定:21次,分三天测试,仪器稳定后各七次,计算标准偏差。

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  • justin17025

    第4楼2015/08/20

    关于色谱的检出限,安捷伦老师培训时说,是3倍信噪比对应的浓度为仪器检出限。

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  • cherrytao1987

    第5楼2015/08/21

    3倍信噪比是仪器检出限,跟方法检出限是不同概念

    justin17025(justin17025) 发表:关于色谱的检出限,安捷伦老师培训时说,是3倍信噪比对应的浓度为仪器检出限。

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  • cherrytao1987

    第6楼2015/08/21

    我可以这么理解吗?我的曲线最低浓度点是2.5ng/mL,我现在配制一条五个点的回归方程浓度分别为2.5,5,10,15,20ng/mL,建立回归方程。
    然后我再配制一个10ng/mL的点,上机7次,分别代入回归方程,得出七次测试的浓度,并计算标准偏差(SD)值,那么M.D.L=3*SD
    不知道这样理解对不对?请赐教!

    ruan651209(ruan651209) 发表:LZ,不应该理解为配制浓度,应是响应值通过回归方程计算得到的浓度。
    用3-5倍检测限,是防止高浓度的斜率与低浓度有差。

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  • ruan651209

    第7楼2015/08/21

    是的。
    就是算出检测限后,再核实下10的浓度是否是3-5倍检测限。

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