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GC-MS-SIM农药残留问题求助

农残检测

  • 大家好,做糙米中的农药残留,主要指标为敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷、氯氰菊酯。
    称取20g样品,用50ml乙腈震荡提取30分钟,然后取10ml氮吹浓缩到近干,温度35℃,再用正己烷定容到4ml,然后进GPC净化(GPC进样2ml),分段收集洗脱液,再次将收集液氮吹到近干,温度35,然后用定容到2ml,进GC-MS检测。外标法定量,浓度为0.1,0。3,0.5,0.7,1.0 ppm. SIM模式
    我的计算是C×2×2×5×1000/m×50×1000,C是根据标准曲线求出来的。我想问一下大家,我的计算对吗?做加标回收率的时候,加标量为4ml(浓度1ppm),但是敌敌畏和甲拌磷的回收率较低,想问一下做过的朋友,给点经验,谢谢!
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  • avih1981

    第1楼2019/08/07

    应助达人

    敌敌畏有一部分是在旋蒸浓缩完打开进气钮气流吹扫量大丢失的,应该注意一下这个细节

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  • 我是风儿

    第2楼2019/08/07

    应助达人

    "我的计算是C?2?2?5?1000/m?50?1000,C是根据标准曲线求出来的: "计算不对,应该是这样计算:C(单位为ug/mL也就是ppm)?2mL?5(分取体积倍数)/m=**mg/kg

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  • zyl3367898

    第3楼2019/08/07

    应助达人

    GPC是凝胶色谱吗?听同行说这种仪器很费流动相的。

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  • 米小圈

    第4楼2019/09/11

    氮吹浓缩易导致敌敌畏、甲拌磷回收率偏低。

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  • avih1981

    第5楼2019/10/29

    应助达人

    氮吹会导致回收率下降

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  • 豌豆1982

    第6楼2019/11/08

    我都五十度氮吹,回收率还行甲拌磷80%-90%,敌敌畏80%左右。但是前处理不是GPC净化。

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  • zyl3367898

    第7楼2019/11/21

    应助达人

    NY761上氮吹温度是80度,敌敌畏、甲拌磷的回收率比较好。你可以不做直线,做单点校正看结果。

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  • avih1981

    第8楼2019/12/13

    应助达人

    氮吹时是不是有水滴落入了

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