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高纯物质的电弧发射光谱法分析中的污染因素

二头

2019/08/12
分析者端木花之队

电弧发射光谱因其固体进样的特点，在难溶样品的分析领域占有一定的地位。而有色行业中，高纯金属及高纯氧化物因其基体的高纯、难溶，种类多样性，杂质含量低等特征，采用电弧发射光谱法更具有独特的优势。国家也制定了一系列的标准方法予以支撑。
电弧发射光谱发测定高纯金属中杂质，通常将样品与缓冲剂按一定比例混匀后，装入专用的光谱纯石墨电极中，进行激发、测定。高纯物质中杂质的含量极低，且常含有成岩元素，故样品在分析过程中防污染工作十分重要，在一定程度上会影响实验结果，进而影响该批产品的品质和价格。分析过程中可能会引入污染的几个方面主要有：
1. 坩埚：
对于一些难激发金属，通常要将其转化成氧化物后再进行样品分析。
此时，称取一定量的样品薄铺于具盖陶瓷（或氧化锆）坩埚中，放入马弗炉充分氧化。氧化后样品温度较高，需放凉后拿取，而在降温的过程中，外界空气会流入炉腔，造成样品污染，具盖坩埚在很大程度上减小了污染。
2. 氧化温度：
样品氧化的温度根据成分不同选择，不能过高，否则坩埚中的基体元素会进入样品中造成污染。
3. 研钵：
样品与缓冲剂混合通常在研钵中进行，常用的玛瑙研博适用于多数样品混合，但若样品的杂质含量极低，则不建议选用玛瑙材质，可改用有机玻璃材质，且在清洗时不要用含石英砂等质地较硬的清洗剂。
4. 电极：
装样品所用的电极通常为光谱纯石墨电极，但在电极运输和加工过程中，不可避免会引入污染。先用纯水超声清洗，烘干后，再进行纯化处理，即在电弧上空烧几秒。经过实验对比，发现纯化后的电极成岩元素显著降低，尤其是Si、Mg等。
5. 压棒：
有色行业因样品种类不同，所用的电极形状和激发方式不同，有些样品选择间接蒸发时，则在装样时需要下压一定距离。通常采用不锈钢材质的压棒进行压样，而质地较差的不锈钢也会引入Fe、Ni等元素污染，应选择质量较好、硬度较高的不锈钢材质。也可以选择直接用石墨电极作为压棒，但石墨压棒不容易看出清洁程度，故换样压样时要更注意棒的清洁，充分考虑压头磨损情况。
6. 缓冲剂：
为了抑制基体元素的蒸发、促进分析元素持续稳定的蒸发，常需要在样品中加入缓冲剂（或称载体），缓冲剂要求光谱纯，使得杂质含量尽量低，对于含有被测元素的杂质需要严格控控制，可在使用前进行激发检验。
7. 电极夹：
样品在激发过程中，一部分粉尘会随着排风排出，还有一部分集结在电极夹上，不同种类的样品灰尘飘落可能造成相互污染，故应在每次实验结束后，彻底清洁电极夹及操作室。
此外，样品储存过程中也要注意污染。
对于高纯物质的分析，洁净间是必须的，作为一个分析人员，在实验的各个环节都应严格把控，尽量减小污染的可能。

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沧海青城

第1楼2019/08/12

应助达人

是的，电极上的氧化物及时清除，非常的有必要

0

夜豹

第2楼2019/08/12

这个电弧发射原子光谱测高纯度物质的方法估计很多人都没见到过，我是看的比较发蒙，要是有简单的检测方法概述或是有图片讲解最好不过，我们也想学习了解下哈

0

二头

第3楼2019/08/13

简单概述参见第二段第一句，哈哈
谢谢建议，我以为是：会的人就懂，不会的人懂也没用。回头我去补充一下~
夜豹(liangking) 发表:这个电弧发射原子光谱测高纯度物质的方法估计很多人都没见到过，我是看的比较发蒙，要是有简单的检测方法概述或是有图片讲解最好不过，我们也想学习了解下哈

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夜豹

第4楼2019/08/13

哈不用改的，本来这些技术文章都是本技术领域内人用得上的人看的，不必改，其实改了我们也一样看不明白
二头(ertou24sui) 发表: 简单概述参见第二段第一句，哈哈
谢谢建议，我以为是：会的人就懂，不会的人懂也没用。回头我去补充一下~

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m3196461

第5楼2019/09/20

最好有个视频，这样比较直观。
二头(ertou24sui) 发表: 简单概述参见第二段第一句，哈哈
谢谢建议，我以为是：会的人就懂，不会的人懂也没用。回头我去补充一下~

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二头

第6楼2019/10/15

不知道有没有人需要，呵呵
m3196461(m3196461) 发表: 最好有个视频，这样比较直观。

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夜豹

第7楼2019/10/16

如有视频就发吧，真正有需要的人会用得上的哈，我们跟着看热闹也好

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wccd

第8楼2019/10/16

应助达人

搞过摄谱仪的人一般都应该知道电弧发射光谱是个什么东东，可参考这个帖子：https://bbs.instrument.com.cn/topic/2475013

0

二头

第9楼2019/10/17

竟然还有人用！这个帖子我要收藏，学习学习。
wccd(wccd) 发表:搞过摄谱仪的人一般都应该知道电弧发射光谱是个什么东东，可参考这个帖子：https://bbs.instrument.com.cn/topic/2475013

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