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【原创】大蒜前处理－可以借鉴

huizhi41

2007/01/29

前处理综合讨论

大蒜不好做，这是大家公认的事情！
目前听到一个方法，而且自己做了几次，感觉还可以，尽管不是很好！比以前好多了！

用5％左右磷酸水溶液（V+V）进行浸泡，大概半个小时

后，按NY761的处理步骤走：称样5.0g加入15～20ml浓度为5％的磷酸溶液，浸泡20min后加50ml乙腈。高速离心5min，过滤与装有6g左右氯化钠的50ml比色管中，剧烈振荡3min。
静置分层后取上清夜10ml与刻度管中在50摄氏度的水浴中氮吹至2～3ml过氨基小柱（3ml，0.5mg）。加样前用4ml乙腈活化。分别用3ml乙腈三次洗涤刻度管过小柱。
收集洗脱液50摄氏度水浴中氮吹至近干，加入1ml丙酮，振荡并超声过0.45um滤膜上FPD检测！

磷酸浓度不是很确定，不大于10％吧！

结果对甲胺磷、辛硫磷、敌百虫有影响，但对菊酯或者有机氯影响不大！

附件是我用手机拍的，不是很清晰。有兴趣的话，可以看看！
不是很清晰的一些相关谱图
除了有机氯的空白效果不是很好外，其他的我感觉还是可以的！

欢迎大家多交流啊！

分
该帖子已被版主-liu999999加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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lifang8115

第1楼2011/05/09

谢谢了，我试试

0

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