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关于臭氧曲线和数据处理的问题

  • Insm_7ef2755b
    2019/08/27
    • 私聊

紫外可见分光光度计（UV）

  • 用标准HJ 504－2009 做臭氧，下图是我拉出来的曲线，但是现在尴尬的是做样是我按照标准要求，将吸收管中的10ml左右的臭氧吸收液移入25ml比色管中，稀释到刻度线，然后在610 nm下用2cm比色皿测量吸光度。但是空白样的吸光度达到了0.372，远远超过了我所做曲线的最大吸光度值，应该怎么处理？
    臭氧吸收液(2.5ug/ml)和臭氧标准曲线使用液(1.0ug/ml)是非常难配的，我做的时候所有的试剂都是新配的，温度严格控制，全程避光操作。我这次标定的IDS储备液浓度为28.623ug/ml，根据往常的经验我先稀释52倍来测，得出的浓度为2.50047ug/ml ，刚好是我所需要的吸收液的浓度 (IDS液很特殊，它完全不是我们所认知的稀释多少倍就得相应的数据，比如一个浓度为100的液体，要配成浓度为20的只需要稀释5倍即可，但是IDS液就不是这样，即使稀释5倍也绝不可能得20，可能是30，50或者是其他的数据，所以要把IDS液准确配成2.5和1.0很不容易)。
    配IDS标准使用液的时候我并没有配得1.0ug/ml的，只配得了0.989ug/ml的，然后用这个来做曲线(如下图)，最大吸光度就只有0.093。现在就是数据有了，但是曲线用不上，吸光度太小。
    在做IDS液稀释标定的过程中，理论上它滴定的颜色变化是橙黄，淡黄，深蓝，浅蓝，蓝色退，终点为亮黄色，但是我做的有些许的不一样，对于浓度高的，它颜色变化完全是按照上面走的，可是对于浓度低的，它的终点基本上都是物色的了，看不到亮黄色(之前我以为我做的错的，可都反复测了好几个都是这样)，不知道有没哪位老师遇到和我同样的情况？难道就是滴定终点的颜色而导致我做的不对？
    哪位能帮我解答一下，因为臭氧真的很难做啊，我一个人基本上都要三天的时间才能做出来。现在曲线用不了，数据处理不了，很急啊啊啊啊
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  • Insm_7ef2755b

    第1楼2019/08/27

    上面打字有错误的地方，不是稀释52倍，应该是稀释25倍

1
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  • Insm_12384e00

    第2楼2020/01/15

    我是标准曲线做不出来，能给指导下吗，斜率不够。

0
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  • Insm_27721421

    第3楼2020/03/03

    你好 你做出来了吗

    Insm_12384e00(Insm_12384e00)发表:我是标准曲线做不出来，能给指导下吗，斜率不够。

0
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  • Insm_81d89edc

    第4楼2020/04/07

    我现在也做不出来

0
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  • Insm_12384e00

    第5楼2020/04/15

    没有，能给个qq联系下么。286918002

    Insm_27721421(Insm_27721421) 发表:你好 你做出来了吗

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  • 歌名

    第6楼2020/08/03

    应助达人

    过几天做这个项目，到时候交流哈

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  • 歌名

    第7楼2020/09/09

    应助达人



    貌似斜率高了点，我是按18204.2做的，标准要求是0.83；按504做的话斜率一般是在0.86-0.93之间都可以。还有个18204.2和504样品是有区别的，18204.2吸收液体积是9ml，转移出来后用约1ml水洗涤吸收管合并使总体积为10ml，但是504是吸收液就是10ml，转移后使用少量吸收液洗涤吸收管合并使总体积为10ml，这就导致按照18204.2的方法做样品空白加标的时候就会出现回收率偏高的现象（我添加浓度是0.5ug,回收率到了110%，这就是那1ml水的影响），大家做方法验证可以规避一下

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  • Insm_773be110

    第8楼2020/11/12

    你好 请问你的臭氧的准确度和精密度是咋做的呀 准确度加标的话你们加的是什么呀 我没有找到市面上有卖臭氧标样的的诶 能解答一下嘛 谢谢啦

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:貌似斜率高了点，我是按18204.2做的，标准要求是0.83；按504做的话斜率一般是在0.86-0.93之间都可以。还有个18204.2和504样品是有区别的，18204.2吸收液体积是9ml，转移出来后用约1ml水洗涤吸收管合并使总体积为10ml，但是504是吸收液就是10ml，转移后使用少量吸收液洗涤吸收管合并使总体积为10ml，这就导致按照18204.2的方法做样品空白加标的时候就会出现回收率偏高的现象（我添加浓度是0.5ug,回收率到了110%，这就是那1ml水的影响），大家做方法验证可以规避一下

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  • m3109929

    第9楼2021/03/30

    为什么我标定IDS的时候不是按照这个颜色来的呢，我的是从黄色到蓝色到暗黄色到亮黄色，感觉标线拉出来线性非常好，就是把采的样品带进去就感觉不对

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  • chien_2007

    第10楼2024/06/20

    也要做这个了啰，晕哦

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