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求助：做土壤铜元素时测不准是前处理问题还是标准溶液的问题？

Soda倾雨

2019/09/05

原子吸收光谱（AAS）

一、前处理：看了论坛里很多老师土壤前处理的方法，使用了两种处理方法进行对比：第一种，称国标土GSS-3 1g，加入8ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，隔夜冷消解，第二天用电炉(（只有电炉）加热，水蒸气起揭盖，升温120v，冒白烟完毕后还有黑色残渣，加1ml高氯酸，直至淡黄色黄豆粒，最后加1ml硝酸，冷却定容至25ml。 第二种，参照新标准HJ491-2019 ，称国标土GSS-3 1g，加入10 ml盐酸加热，消煮至少量时，加入9ml硝酸，无明显颗粒时加入6ml氢氟酸，飞硅后加入1ml高氯酸，若有黑色碳化物反复加入1 ml高氯，直至淡黄色不流动的液珠状，加入3ml硝酸，冷却定容至25ml。
二、结果：仪器是安捷伦240FS，铜标准溶液梯度（0.2 0.5 1.0 1.5 2.0 mg/L）,安捷伦原厂单元素铜灯，增益值31%。上午测定时仪器和灯预热50分钟以上，上机测定，线性0.9999，发现样品液全部偏低，集中在9mg/kg左右，而GSS-3的参考值为11.4±0.4mg/kg，因为机子长期未开，怀疑是不是灯的问题，继续把灯常亮一中午，下午测定时我把机子吸液管伸到底了一些，发现按第二种方法处理的样品测定的平均值为11.1mg/kg，在参考值范围之内，而第一种处理方法的为10.2mg/kg。担心是标准溶液的问题，用环境保护部出的质控水样（0.5mg/L）上机对比，测定值为0.503。
三、疑问：1、土壤消解一直做不好，但是用了很多方法，第一种相对测得准些，以前消煮用第一种方法铜元素基本都在参考值范围之内，请教各位，这两种方法是不是存在问题，需要改进？根据铜水质标样的结果看，标准溶液的配置应该问题不大，是不是因为前处理问题导致结果偏低？
2、看论坛里说灯的寿命和负高压有关，但是安捷伦的只有增益值这项，下午测定的值比上午高，是因为灯的问题吗，怎么判断灯的寿命，是看增益值吗？
3、样品液定容至25ml，上机吸液时一般取上清液上机，但是为什么吸样管伸到底一点浓度反而就高了，难道样品液里的浓度是不均匀的吗？那平时上机取样应该怎么取？

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Soda倾雨

第1楼2019/09/05

盼望各位老师帮助解答！谢谢！

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rr丿

第2楼2019/09/05

应助达人

仪器漂移影响较小，主要是前处理过程造成的偏低，过滤前后都要用稀酸冲洗滤纸，避免待测元素截留在滤纸上。长时间放置，会出现下层溶液较上层溶液偏高的情况，所以要混匀。

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ldgfive

第3楼2019/09/05

应助工程师

感觉你的样品消解不完全，印象里硝酸高氯酸和氢氟酸是一起加进去的

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skytoboo

第4楼2019/09/05

应助达人

491 是0。3-0.3g是你取太多土了吧？标准没看仔细

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Soda倾雨

第5楼2019/09/06

老师你好，我们过滤液都是静置过夜的，按理来说已经混匀了，但是下层浓度上机测得时候还会高，那要怎么样才算混匀？
rr丿(v3251800) 发表:仪器漂移影响较小，主要是前处理过程造成的偏低，过滤前后都要用稀酸冲洗滤纸，避免待测元素截留在滤纸上。长时间放置，会出现下层溶液较上层溶液偏高的情况，所以要混匀。

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Soda倾雨

第6楼2019/09/06

老师你好，我第一种方法就是用的混酸隔夜消解，称国标土GSS-3 1g，加入8ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸
ldgfive(ldgfive) 发表:感觉你的样品消解不完全，印象里硝酸高氯酸和氢氟酸是一起加进去的

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Soda倾雨

第7楼2019/09/06

我是为了第一和第二两种方法对比，所以都取了1.0g，0.3g的我也单独做了一组，一样的偏低
skytoboo(skytoboo) 发表:491 是0。3-0.3g是你取太多土了吧？标准没看仔细

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老兵

第8楼2019/09/06

应助达人

混酸隔夜消解效果较好。

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Soda倾雨

第9楼2019/09/09

老师你好，你也用混酸消解吗？能发下具体过程或者私发吗，我用混酸但是做不准啊，哪里需要改进？
老兵(wangliqian) 发表:混酸隔夜消解效果较好。

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老兵

第10楼2019/09/09

应助达人

加热消解初始的温度不能太猛，摇匀后要慢慢的蒸发。
Soda倾雨(v3052158) 发表: 老师你好，你也用混酸消解吗？能发下具体过程或者私发吗，我用混酸但是做不准啊，哪里需要改进？

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