有机磷是比较常见的农药残留之一,猪肉也是我们日常中最常接触的肉类之一。我们今天来检测动物源性食品中的有机磷测定。
适用范围
适用于动物源性食品中8种(敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、三唑磷、蝇毒磷)有机磷的测定。(本实验选用样品为猪肉)
参考标准:《GB 23200.91-2016食品国家安全标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》。
净化步骤
凝胶渗透色谱条件如下:
GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪。
凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm。
流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);
流速:5.0mL/min;
进样量:5.0mL;
收集时间:19-27min;
波长:254nm。
色谱条件
色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm。
进样口温度:250℃;
检测器(FPD)温度:250℃;
载气:N2,尾吹气流速:30mL/min;氢气流速:75mL/min,空气流速:90mL/min。
进样方式:脉冲不分流进样,脉冲压力25psi,脉冲时间0.75min。
载气流量:2.0mL/min;
进样量:4μL;
升温程序:60℃保持5min,10℃/min升到270℃,保持15min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.8种有机磷标准品0.2mg/L 图谱
表1.相关峰信息
图2.猪肉样品空白图谱
图3.猪肉样品加标40.0ng/g图谱
表2.加标回收率
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