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XRD测试时的制样及实验条件问题

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2019/09/11
水分子

X射线衍射仪（XRD）

XRD（X-Ray Diffraction）即X射线衍射，由于X射线具有波粒二象性，且其波长与晶体内部原子间距相近，这令它能与不同的晶体结构发生作用形成特定的衍射图谱，通过将实验结果与数据库中的标准衍射图谱作比对可以获得样品的晶体结构、晶格参数、相含量等信息。
为了获得理想的测试效果，在进行XRD测试时需要特别注意制样及实验条件的设置。
一、关于制样：
我在进行XRD测试时遇到的样品均为粉末状，对于粉末样品，需要将样品研磨成质地均匀的粉末，取适量粉末样品平铺于样品载片上，用玻璃片碾压使样品表面形成一个平整的平面，然后倒扣将多余的样品粉末除去。对于样品量较少的情况，可以将粉末洒在样品载片上，再加上足量酒精使粉末均匀涂布开，等试剂挥发后即可用于测试。
二、关于实验条件：
首先要根据标准卡片确定一下标准峰所在角度，选择好扫描范围（2-Theta范围）。
其次是扫描方式的选择，XRD扫描分为连续扫描和步进扫描，连续扫描是指测角仪从起始的2-Theta到终止的2-Theta进行匀速扫描，需要确定扫描速度与数据点间隔。对于低功率的X光管，为了获取清晰的图谱，一般选择2^o/min的扫描速度；对于功率在10kW以上的光管，扫描速度可以调高至8^o/min。同时，为了降低噪音，建议选择0.02^o的数据点间隔。步进扫描主要用于精细扫描，它是指扫描范围按步进宽度分成若干步进行扫，并在每一步停留若干时间（步进时间），假设2-Theta范围是20-60^o，步进宽度为0.01^o，步进时间为1sec，那么扫描总时间为/60=67min。
掌握了制样及实验参数的设置，你就可以进行XRD的基本测试喽！

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