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D8 水泥类样品的本底高

zircon2008

2018/07/26

X射线衍射仪（XRD）

我用的是D8 Adavance, 测的水泥样品图谱的本底特别高,比XRD-7000高很多,请问有什么方法改善?
所有的样品都是如此，是因为含Fe，Ti多吗？含量多少才需要修改探测器的能量下限？
实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm（前任管理员教的），我看说明书写是0.5度，5.8mm。需要改吗？
测量角度从5度开始，需要换小狭缝，还是可变狭缝？
多数样品都是要做定量分析的，也就是尽可能要强度高，如何调才能取得最佳效果。
我才接管的仪器，也没有机会跟工程师请教，只能在这里请教各位大能了。谢谢！！！
最后弱弱地问一个问题，测完一个样品管电压管电流还在40kV40mA，Shutter已经关闭，这时候可以开门换下一个样品吗？因为门可以打开，所以我认为是可以的、不用等到待机状态（20kV5mA）.不知道这个观点对不对？

附件：

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水清鱼读月

第1楼2018/07/27

应助达人

还未通过验证，不能看到附件。XRD-7000是岛津的XRD吗？
需要做Rietveld精修的数据，不要使用可变狭缝，要使用固定狭缝。这话不是我说的啊，是《Rietveld refinement guidelines》这篇文章中写的。
水泥通常结晶情况并不太好，所以要累积更高的计数，最好使用阵列探测器。

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zircon2008

第2楼2018/07/28

为了这个问题,我请教了好几位专家,绕来绕去,居然遇到了最初给机器安装调试的工程师.真让我高兴. 他说,

我遇到的主要问题,是在2theta角小于15度的时候开始会有一个高起来的信号,是由于空气散射造成的,角度越小越厉害.这个问题可以设置探测器的开口角度,也可以用比较小的狭缝,但都会造成衍射强度降低,最好的办法是有一个专门的低角度附件,专门用来减小低角度的散射信号的.
我找到这个附件,加上去了,确实效果很好.

实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm（前任管理员教的），我看说明书写是0.5度，5.8mm。需要改吗？
1mm约等于0.5度,所以也可以.

最后弱弱地问一个问题，测完一个样品管电压管电流还在40kV40mA，Shutter已经关闭，这时候可以开门换下一个样品吗？因为门可以打开，所以我认为是可以的、不用等到待机状态（20kV5mA）.不知道这个观点对不对？
这个观点是对的,结束所有测试的时候在设置为待机状态（20kV5mA）就可以了.

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dingshx

第3楼2018/07/28

了解一下

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iangie

第4楼2018/08/04

应助达人

楼主你这个是水泥? 我读书少你不要骗我....

0

iangie

第5楼2018/08/04

应助达人

那是上个世纪的文章了
规矩就是用来打破的
可变狭缝的数据只是照射体积随Sinθ增加,
在TOPAS上加个校正就可以精修了
考虑得完整点的话还可以加峰形校正
http://topas.dur.ac.uk/topaswiki/doku.php?id=manual_part_2&s=divergence&s[]=slit

Variable_Divergence(c, v)
Variable_Divergence_Shape(c, v)

Variable_Divergence_Intensity
Constant illuminated sample length in mm for variable slits (i.e. variable beam divergence). This Variable_Divergence macro applies both a shape and intensity correction.
水清鱼读月(loaferfdu) 发表:还未通过验证，不能看到附件。XRD-7000是岛津的XRD吗？
需要做Rietveld精修的数据，不要使用可变狭缝，要使用固定狭缝。这话不是我说的啊，是《Rietveld refinement guidelines》这篇文章中写的。
水泥通常结晶情况并不太好，所以要累积更高的计数，最好使用阵列探测器。

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我是风儿

第6楼2018/09/05

应助达人

学习了
zircon2008(zircon2008)发表:为了这个问题,我请教了好几位专家,绕来绕去,居然遇到了最初给机器安装调试的工程师.真让我高兴. 他说,

我遇到的主要问题,是在2theta角小于15度的时候开始会有一个高起来的信号,是由于空气散射造成的,角度越小越厉害.这个问题可以设置探测器的开口角度,也可以用比较小的狭缝,但都会造成衍射强度降低,最好的办法是有一个专门的低角度附件,专门用来减小低角度的散射信号的.
我找到这个附件,加上去了,确实效果很好.

实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm（前任管理员教的），我看说明书写是0.5度，5.8mm。需要改吗？
1mm约等于0.5度,所以也可以.

最后弱弱地问一个问题，测完一个样品管电压管电流还在40kV40mA，Shutter已经关闭，这时候可以开门换下一个样品吗？因为门可以打开，所以我认为是可以的、不用等到待机状态（20kV5mA）.不知道这个观点对不对？
这个观点是对的,结束所有测试的时候在设置为待机状态（20kV5mA）就可以了.

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npzyx2014

第7楼2018/09/05

分析的到位
iangie(iangie)发表:那是上个世纪的文章了
规矩就是用来打破的
可变狭缝的数据只是照射体积随Sinθ增加,
在TOPAS上加个校正就可以精修了
考虑得完整点的话还可以加峰形校正
http://topas.dur.ac.uk/topaswiki/doku.php?id=manual_part_2&s=divergence&s[]=slit

Variable_Divergence(c, v)
Variable_Divergence_Shape(c, v)

Variable_Divergence_Intensity
Constant illuminated sample length in mm for variable slits (i.e. variable beam divergence). This Variable_Divergence macro applies both a shape and intensity correction.

0

iangie

第8楼2018/09/29

应助达人

布鲁克还有个全自动的knife edge 高度随2theta和发散狭缝自动调整的. 效果更好.
Tan(α/2)=d/2/L 楼主去量一下从光管阳极中心到发散狭缝的距离,大约是100mm, 所以1mm约等于0.53度
zircon2008(zircon2008) 发表:在2theta角小于15度的时候开始会有一个高起来的信号,是由于空气散射造成的,角度越小越厉害.这个问题可以设置探测器的开口角度,也可以用比较小的狭缝,但都会造成衍射强度降低,最好的办法是有一个专门的低角度附件,专门用来减小低角度的散射信号的.
我找到这个附件,加上去了,确实效果很好.
原文由 zircon2008(zircon2008) 发表:实验条件如下:twin-primary 1mm, twin-secondary 5mm（前任管理员教的），我看说明书写是0.5度，5.8mm。需要改吗？
1mm约等于0.5度,所以也可以.

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