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气相测甜蜜素

气相色谱(GC)

  • 请问有哪位老师知道气相测甜蜜素回收率低的原因?
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/09/11

    应助达人

    衍生反应不完全还是提取不完全?

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  • zyl3367898

    第2楼2019/09/11

    应助达人

    你看看这个是否对你有帮助。
    加氯化钠饱和溶液的作用是破乳,油水两相分层析出,从而在离心的时候能够快速离心。
    甜蜜素测定实验原理
    气象色谱法测定甜蜜素是国标中的第一法,测定原理,是用亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素,产生的环己醇在硫酸的介质中与亚硝酸钠作用,生成环己醇亚硝酸酯,该物质在氢火焰中有良好的响应值,以保留时间定性,峰面积定量。
    实验要素:
    1、 样品尽量打碎,超声提取时间不宜超过45mins;
    2、 硫酸、正己烷和亚硝酸钠的添加顺序有严格要求,不可混乱顺序;
    3、 添加正己烷的移液枪要精确,至少系统误差是一样的;
    4、 冰浴时间不宜超过30mins,冰浴后应尽快上机;
    5、 计算回收率时,参考标准品的峰面积变化,前后两次实验标准品的峰面积之比应为
    0.90~1.10,否则说明标准品已经降解,不宜用作计算回收率。
    6、 定期校准标准工作曲线。

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  • 支点

    第3楼2019/09/12

    应助达人

    还有检查一下带盖离心管的气密性,衍生产物很容易跑掉。

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  • qinR

    第4楼2019/10/10

    非常感谢您的详细讲解!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你看看这个是否对你有帮助。加氯化钠饱和溶液的作用是破乳,油水两相分层析出,从而在离心的时候能够快速离心。甜蜜素测定实验原理气象色谱法测定甜蜜素是国标中的第一法,测定原理,是用亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素,产生的环己醇在硫酸的介质中与亚硝酸钠作用,生成环己醇亚硝酸酯,该物质在氢火焰中有良好的响应值,以保留时间定性,峰面积定量。实验要素:1、 样品尽量打碎,超声提取时间不宜超过45mins;2、 硫酸、正己烷和亚硝酸钠的添加顺序有严格要求,不可混乱顺序;3、 添加正己烷的移液枪要精确,至少系统误差是一样的;4、 冰浴时间不宜超过30mins,冰浴后应尽快上机;5、 计算回收率时,参考标准品的峰面积变化,前后两次实验标准品的峰面积之比应为0.90~1.10,否则说明标准品已经降解,不宜用作计算回收率。6、 定期校准标准工作曲线。

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