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【求助】色谱峰突然变小了,怎么回事啊

  • wengjx1980
    2010/01/28
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们用岛津LC-10Avp液相色谱仪测定草甘膦原药,在195nm处检测,称取0.1g标样稀释到50mL,进样20微升,色谱峰高约30mv。可是不知什么原因,前些天同样的仪器,同样的条件,同样的样品,色谱峰高只有原来的六分之一了,即只有5mv了,换了一台同型号的仪器,结果也是这样,查不出原因。请岛津公司的工程师来,也没有招,请教专家们,可否指教一二,谢了。
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  • wengjx1980

    第1楼2010/01/28

    高手们,你在哪里啊

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  • dingdongdong77

    第2楼2010/01/28

    检测器的流路由问题吧

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  • nczx1987

    第3楼2010/01/28

    换了仪器都还是这样,那肯定是你的样品有问题了,你把样品浓度加大一倍看看峰面积是不是也长了一倍,如果是那就是你的样品有问题;还有一个可能是你的流动相比例改过了或者换过了。

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  • symmacros

    第4楼2010/01/28

    应助达人

    赞同3楼样品的问题可能性大,可用标样或其它样品检查一下仪器或紫外检测器的灵敏度。另外如果用手动进样的话,检查一下进样伐,定量环或注射器的封密

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  • wengjx1980

    第5楼2010/01/29

    谢谢各位指点。样品重新配过了(标样和试样都重新配了),仪器也没有发现漏气(液),检测器已让技术人员检查过了没有什么问题

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  • wzxcfgh

    第6楼2010/01/29

    你的流动相有问题。
    草甘膦的流动相的PH值很不稳定的,一般都是当天配当天用。

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  • wengjx1980

    第7楼2010/01/29

    是新鲜配的流动相。6楼的也做草甘膦HPLC吗,请详细指教

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  • wzxcfgh

    第8楼2010/02/01

    按照草甘膦的液相仲裁法做的,具体忘了。不过我是觉得流动相出问题的可能性最大。特别是它的PH值。

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  • 爱杰杰

    第9楼2010/02/02

    我们用的是普析通用的GC1100,在用氢火焰检测器上有个开关,是调节灵敏度的,分高、中、低三档,峰面积和峰高是10倍的关系,我们也出现过一次这个毛病,开始的时候不知道,也是好不容易找出原因

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  • wengjx1980

    第10楼2010/02/02

    哦对了,检测器输出端有两个插口,放大倍数不同。我们都试了,问题依然存在

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