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如何快速解析未知物

T108012

2019/09/12
南京市产品质量监督检验院

常用设备综合讨论

如何快速解析未知物

一般在化学分析领域，最常见的谱图有红外（FT-IR）、核磁（NMR）、气相（GC、Py-GC、GC-MS）、液相（HPLC、IC、LC、LC-MS、LC-MS/MS）、元素（XRF、ICP）、扫描电镜（SEM）、热重（TGA）等等。下面根据我的工作经历跟大家分享一下如何根据这些谱图快速解析未知物。
记得工作之初，刚跟同事接触，印象最深的是他们每个人能快速说出许多物质的红外、核磁、元素等特征，并能立马对各个物质对号入座。一个未知物质就是一个一个化学成分组合而成。刚开始工作的一段时间，我每天都在琢磨这是什么物质，我怎么研究不出来，每天加班加点，而且效率很低。我的带教师傅总是耐心跟我解释这个从哪张谱图获悉，然后再看哪张谱图，未知物解析是一环扣一环的，最后你也就能找到答案，如果你没能解析出来，说明你中间可能疏忽了某个细节。
之后的大半年时间，我花了很大精力，熟记各大类物质最常见的谱图，这也是做好未知物解析的基本功。对此，我做了如下总结：第一步是剖析红外谱图，我把它叫做“找大家族”。红外谱图可以直观给物质一个诠释，告诉我们是哪种物质，是哪类树脂还是哪类填料或是其他，红外虽然看上去最简单，但是它确实是最关键的，后面的实验方案设计是基于大物质分类。第二步是实验前处理方案设计（SOP处理），我把它叫做“找成员”，对应进行各类仪器测试，分析谱图。1）实验方案。最常见的有分步洗涤、溶解沉淀、柱分离等，主要根据各物质的溶解性不同，将多组分物质一一分离出来；2）进行不同的仪器测试（NMR最常用的是氢谱，一般解析有机物；气相中最常用的GC-MS和PGC，沸点小能气化的有机物；XRF是元素的全扫，定位物质中存在元素的种类；XRD和SEM可以看无机物的成分；MS、LC-MS等液相主要看沸点较高的有机物等），当然有时会根据每个物质特殊要求，会对前处理和后期测试做出相应的改变。3）未知物最重要的是谱图解析，谱图解析需要相当扎实的基本功。举个例子，同样一张红外谱图，有些人只看出聚乙烯（PE），有的人可以看出聚乙烯（PE）和碳酸钙（CaCO₃），有的人可以看出聚乙烯（PE）和碳酸钙（CaCO₃）、抗氧化剂1010等，通过这个例子，告诉大家做未知物解析，基本功需要相当扎实。
未知物解析靠的是知识的不断积累不断学习，只有足够的知识储备，才能做好未知物解析。善于灵活运用知识储备，对自己充满信心，过程虽然是曲折的，但当通过自己的努力得到最终各个化学组分的时候，内心的喜悦确是溢于言表的，这也许就是化学人的乐趣所在。

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wccd1

第1楼2019/09/12

内容不错，就是版面不够规范，段落没有分开，举例最好要有数据论证。

0

wangjunyu

第2楼2019/09/28

应助工程师

如果可以把各种仪器原理和常见分析谱图完善一下就会更好了

0

检测老菜鸟

第3楼2019/10/06

应助达人

最好来一个实例

0

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