苹果汁中展青霉素的测定

适用范围 | 壹
适用于苹果为原料的饮料（本实验采用酷儿的苹果味饮料）。
参考标准：《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》。

提取步骤 | 贰
SPE柱：月旭Welchrom®BRP规格：150mg/6mL。
活化：6mL甲醇、6mL水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：用3mL乙酸铵溶液淋洗，再用3mL水淋洗，弃去并抽干小柱；
洗脱：用8mL甲醇洗脱，收集于15mL离心管中；
加入20μL乙酸，混匀，40℃水浴氮吹至近干，用乙酸水溶液定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，待检测。

色谱条件 | 叁

色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18，4.6*250mm，5μm。
流动相：水-乙腈---梯度见下表；
流速：1.2mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
检测波长：276nm。
表1：液相色谱梯度洗脱条件

时间水乙腈
0 90 10
15 90 10
15.01 0 100
20 0 100
20.01 90 10
25 90 10

谱图 | 肆

图1、展青霉素50ng/mL图谱

图2、样过柱图谱

图3、0.025mg/kg 样加标图谱

表2、展青霉素过BRP小柱加标回收表

相关产品信息 | 伍