文献检索任务一二三（123.1-123.10）

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123.2 高效液相色谱法测定地稔中没食子酸的含量
作者：戚重桓； 倪观锋；（浙江省余姚市中医医院；）

摘要：目的:测定地稔中没食子酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97),检测波长273nm,流速为1.0ml.min-1,柱温为室温。结果:在5μg.ml-1~50μg.ml-1范围内,没食子酸浓度(C)与其峰面积(A)呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=0.93%(n=6)。结论:该法快速简单,稳定可靠,专属性强。

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123.3 高效液相色谱法测定四季菜颗粒中7-甲氧基香豆素的含量
作者：王震； 王岳钧； 陈吉平； 袁淑斐；（浙江新光药业有限公司； 浙江新光药业有限公司 浙江嵊州312400； 浙江嵊州312400；）

摘要：目的:建立以高效液相色谱法测定四季菜颗粒中7-甲氧基香豆素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil ODS-C18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸溶液(45∶55∶0.4),流速为1.0mL/min,检测波长320nm,柱温40℃。结果:7-甲氧基香豆素在4.29-42.9μg/mL的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=5944.55X+4.71(r=0.9999),平均回收率为99.0%,RSD为0.67%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可作为四季菜颗粒的质量控制标准。

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123.4 RP-HPLC同时测定黄连解毒汤7种活性成分
作者：黄春燕； 姜莉莉； 王玮； 叶夷露； 张琦； 俞月萍；（温州医学院； 浙江医学高等专科学校；）

摘要：目的建立一种同时测定黄连解毒汤中7种活性成分(栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)含量的RP-HPLC方法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸二氢钾和0.05%三乙醇胺(用磷酸调pH到3.0)(B)为流动相,梯度洗脱:0～9 min,84%B;9～27 min,84%→73%B;27～35 min,73%→70%B;35～39 min,70%→68%B;39～42 min,68%→60%B;42～46 min,60%→52%B;46～53 min,52%→45%B;53～60 min,45%→84%B。流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,柱温35℃。结果在60 min内黄连解毒汤中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分被完全分离;回归方程显示7种成分的峰面积与其浓度呈良好的线性相关;7种成分的加样回收率(n=6)为94.92%～106.76%,RSD均小于2.0%。结论利用反相高效液相色谱法,建立了一种简便准确,可同时测定黄连解毒汤中7种活性成分含量的检测方法。

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123.5 固相萃取-高效液相色谱法测定功能性饮料中微量维生素B12
作者：李红艳； 王瑾； 邵亮亮； 黄丽英； 陈小珍； 张东雷； 林珍珍；（浙江省质量技术监督检测研究院；）

摘要：建立了测定功能性饮料中微量维生素B12含量的固相萃取-高效液相色谱法。采用2种固相萃取小柱净化浓缩,以0.05%三氟乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱分离。优化后的色谱条件为Diamonsil C18(2)5μm,250 mm×4.6 mm色谱柱,流速1.0 mL.min-1,采用DAD检测器检测,进样量为100μL,柱温40℃,检测波长361 nm。在上述条件下,维生素B12线性范围为0.02～1.00μg·mL-1,样品加标回收率在80%以上,相对标准偏差为0.2%～3.8%,检出限为0.2μg·L-1。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,检出限低,能够满足功能性饮料中微量维生素B12的含量测定。

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123.6 高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量的研究
作者：王若燕； 王立媛；（绍兴市疾病预防控制中心； 绍兴市疾病预防控制中心 浙江 绍兴 312000； 浙江 绍兴 312000；）

摘要：选用Diamonsil-C₁₈柱;检测波长:紫外290nm;流动相:甲醇/乙酸铵缓冲溶液（0.02mol/L,含0.3％三乙胺,用1+1氨水调pH至6.9）=12/88。样品经水萃取,过滤后直接进样分析。方法的相关性好（r>0.999 5）,样品的加标回收率为92.0％～96.5％,检出限0.02mg/ks,相对标准偏差为2.0～3.3％。与气相色谱法作对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性好。该方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,对多种样品适应性好,结果令人满意。

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123.7 积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定
作者：丁之章； 牛泱平； 王胜浩；（浙江工业大学药学院； 浙江省医学科学院药物研究所；）

摘要：建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量. 更多还原

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123.8 不同产地黄连的质量评价
作者：曾秀芳； 曾建亭； 张洪；（武汉大学药学院； 清远市食品药品监督管理局； 清远市药品检验所；）

摘要：目的:评价不同产地的黄连药材质量。方法:采用HPLC法测定不同产地黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250nm,5μm),流动相为乙睛-0.1%磷酸溶液(50:50),检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱在0.25～4.0μg范围内线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD=0.34%,8个样品黄连中盐酸小檗碱的含量为5.8%～8.6%。结论:不同产地黄连在盐酸小檗碱含量上有一定差异,但均符合现行《中国药典》2005版规定,总体质量良好。 更多还原

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123.9 HPLC法测定不同产地蜂胶中槲皮素的含量
作者：王小平； 林励； 白吉庆；（陕西中医学院； 广州中医药大学中药学院；）

摘要：目的:测定国内不同产地蜂胶中槲皮素的含量。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%的磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm。结果:槲皮素的含量,河南最高,为27.800mg.g-1,其次是山东和甘肃,分别为26.150 mg.g-1,14.065mg.g-1,内蒙古最低为10.754 mg.g-1。结论:不同产地蜂胶中槲皮素的含量有一定差异。

谱图：无