离心机消泡方法研究

万事皆空-没个性

2019/09/18
宁波分析测试

私聊

常用设备综合讨论

一、改善背景

1	质检中心部分色度、浊度、细度分析项目对样品中气泡的要求比较高。
2	部分样品的生产及取样过程会产品大量的气泡，影响项目分析。
3	消泡周期长、效果差，影响数据的及时性和准确性。
4	有机相样品挥发性强，毒性和致敏性高，逸散环境中影响人员健康。

二、现状分析

HDI样品消泡占比图（15样本）样品消泡时长直方图（15样本）
现状分析（消泡样品量及消泡时间）：
1、当日按HDI 15个样本，需要消泡的样品达到93.30%，其中1-2h消泡占比66.7%。
2、当日按水性15个样本量，需要分析细度的样品虽然占比较小，但86.7%的样品需要烘2h以上。
现行方法（烘箱法）
1、烘箱法利用热力作用将样品中的气泡从样品中烘出来，该方法会带来有机相样品的挥发，逸散的HDI蒸气有毒有害，还有强烈的致敏性，对员工健康是巨大隐患。
2、烘箱法一般温度较高，部分样品的热承受能力较差，可能存在影响产品性状和性质的隐患。
3、通过加热消泡效果不佳，部分水性样品用该方法无法进行气泡消除。
4、烘箱温度，部分不当操作，部分玻璃容器耐热性差，导致容器炸裂，重大隐患。
5、 HDI及水性样品因消泡问题导致分析时间增长，尤水性样品严重。
三、问题分析
1、对热消泡方法进行剖析，找到现行方法问题来源：热传递、挥发效率慢、容易逸散出有毒气体。
四、目标

离心机消泡方法改善项目
项目开始时间	2019-1-5
项目结束时间	2019-8-14
改善指标	消泡耗时（单日）	单位	时间（h）
改善之前	4.51h	改善之后	0.33h
改善计划负责人	魏钠
改善计划成员	王明\陈安梅
改善具体目标	1、大幅度减少消泡时间，单日减少时长4.2h，同比时间下降92.68%。 2、方法推广之后，按当日15常规样品，全年减少消泡带来的时间损耗约1463h。 3、离心利用塑料小管，全程密封，无任何逸散，不会对环境造成危害。

五、具体改善执行

1、通过离心法代替烘箱加热消泡法，本次改善利用仪器为上海安亭科技仪器厂离心机 800B（0-4000rmp）。

2、HDI（HB-100）样品装入色度管，气泡明显可见。将该样品放入离心机槽内，转速2000rmp、时间4min，达到消泡效果。

3、经过消泡的HDI（HB-100），离心4min之后的气泡消除效果。

	常规消泡后				离心消泡后
牌号	色度	平行样			色度	平行样
308	12	12.1	12.2	12.2	12	12.2	12.3	12
310	10	9.7	9.6	9.7	10	10.1	10.2	10.3
178	12	11.9	12	12.1	12	12.1	12	12.2
牌号	浊度	平行样			浊度	平行样
310	0.23	0.23	0.23		0.23	0.23	0.23
178	0.19	0.19	0.19		0.19	0.19	0.19
168C	0.2	0.2	0.2		0.2	0.2	0.2

HDI样品实验数据
过程及结果评估
1、离心法使用期间HDI外报数据异常及错误率为0.
2、离心法使用期间未出现仪器故障及其他事故。
3、对比试验数据通过率为100%。
4、单一样品的消泡时长由1.0h缩短至3min。
六、巩固标准化

离心机消泡方法改善项目
序号	行动项	责任人	完成时间
1	对质检各班进行离心法脱气培训	王明	2019-1-25前
2	完成离心机消泡方法SOP及说明书	张永强	2019-1-25前
3	完成离心机水平展开至水性细度样品	张永强	2019-1-14
4	完成150ml离心机采购	王莉莉	2019-2-10

七、水平展开
针对相似样品，水性样品，由于气泡存在的问题，细度分析较难开展，同样因为乳液中气泡消除较难，故将该离心法推行至水性样品细度的分析中。

4055脱气泡之前 4055脱气泡之后
经2000rmp\3min之后，乳液中的气泡基本被消除。
水性测细度对比试验

离心机消泡方法水平展开
样品牌号	原样细度	离心后细度
0613调固含后	5	5
0616调固含后	5	5
0678包装口取样	5	5
4055包装口	大量气泡	20