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液相色谱长假前应做的工作

  • lijing320323
    2019/09/30
    • 私聊

厂商论坛

  • 色谱柱

    在停机前，根据您最后一次的实验条件，把色谱柱冲洗干净。请遵循如下置换原则：

    反相系统：缓冲盐->水->有机溶剂

    正相系统：正相溶剂->柱保存溶剂

    同时，为了保证色谱柱填料不被损坏，取下的色谱柱两端需拧上堵头。

    2仪器

    仪器同样应保存在有机溶剂中，具体操作步骤（以反相系统在缓冲盐状态下为例)：

    - 取下已冲洗干净的色谱柱妥善保存，用两通连接其两端管路。

    - 将含有缓冲盐的管路放入纯水流动相内，并对其进行灌注约5分钟（置换泵头及进口管内的缓冲盐）。

    - 以1.0mL/min流速冲洗仪器至少30分钟（置换仪器内溶剂）。

    - 将仪器所有进口管路都放入甲醇流动相中。

    - 对以上管路还需用有机相分别执行湿灌注（每路约5分钟），进样器灌注（5次），柱塞清洗灌注以及手动洗针（各5次）。

    注意：仪器上的所有溶剂管路都要按照上文提到的置换原则，最终用有机溶剂充分灌注清洗干净并保存于有机溶剂中（最好是甲醇溶剂，正相系统可保存于异丙醇中），以避免管路长菌或者堵塞。

    3关机

    - 取出进样器内所有装样品的样品瓶，并妥善处理。

    - 关闭所有的仪器电源并拔掉电源线，保证仪器在不带电的状态下。尤其是UPLC系统，若仪器带电，某些模块即使不开机其风扇仍在运行转动。建议拔下所有连接在墙上的插线板的插头。

    - 妥善处理掉仪器废液瓶中的废液。

    - 提前备份工作站中的重要数据，以防数据丢失。

    LC-MS液质联用篇
    质谱仪器关机停用，建议分三步：

    1冲洗色谱柱，管路及喷针，停液相

    质谱工作在Operator状态，取下色谱柱，换上两通。将液相流动相换成甲醇/水：50/50 ，用0.8mL/min 冲洗管路和喷针约30分钟，去除盐分残留。然后用100%甲醇再冲洗10分钟。

    2关高压，泄真空， 停质谱

    - 首先保证液相流速停止， 然后把去溶剂气温度设到最低值，待温度降到40℃后停止氮气。

    - Standby 质谱，等30分钟，等仪器降温。

    - Vent仪器， 泄真空，确认分子泵转速降到3%以下。

    - 关质谱仪，液相电源开关，关质谱仪隔离阀。

    3关闭气路及电源

    关闭液氮罐氮气总阀或氮气发生器电源，关闭UPS。仔细检查一下实验室的水，电，气是否都已经关闭并清空废液，检查废气管的位置是否正常，关机完成。
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  • emmalee07

    第3楼2019/10/02

    应助达人

    感谢分享、

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