检测实验室测量系统可靠性准确性分析及控制措施

yanli197604

2019/10/03

私聊

实验室建设

摘要：测试是一个系统性过程，要确保测试的准确可靠，必须对测试的各个环节进行控制，及时发现测试中的问题并采取合适的应对措施，本文从仪器精密度分析、漂移校正、留样再测、标样校准和人员比对等五个方面进行了详细论述。
关键词：人员比对、留样再测、标样校准、漂移校正。

检测数据的准确可靠，是每一个检测实验室追求的目标，要做到测量数据的准确，实验室测量系统的可靠性至关重要，那么，采取何种措施可以做好测量系统，从而保证整个测量系统的稳定可靠。笔者认为可以通过以下几种方法，以XRF测量为例，论述如下。
1 概述
针对XRF法测试样品中钒含量偏高现象，笔者对XRF检测实验室测量系统的可靠性进行了专项确认和排查。排查从仪器精密度分析、漂移校正、留样再测、标样校准和人员比对五个方面系统的进行排查分析，评价了XRF实验室的测量系统，以检验并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。
评价方法如下。

项目	评价方法	结果满意标准
精密度分析	RSD值法	RSD%≤2%
漂移校正	强度校正法	报告结果为绿色
留样再测	En值法	En≤1
标样校准	相对偏差	相对偏差≤0.6%
人员比对	RSD值法	RSD%≤2%

2 仪器精密度分析
取同一样品，按标准测试方法对样品进行测试，重复测试5次，其结果如下。

测试次数	V₂O₅(%)
第1次	1.4113
第2次	1.3964
第3次	1.3938
第4次	1.4054
第5次	1.4108
RSD%	0.58
评价	满意

3漂移校正
漂移校正是XRF的常规工作，校正频次为1次/48h，2016年8月XRF实验室漂移校正结果如下：

序号	校正时间	校准结果
序号	校正时间	PC3	PC4
1	2016.8.1	绿色	绿色
2	2016.8.3	绿色	绿色
3	2016.8.5	绿色	绿色
4	2016.8.7	绿色	绿色
5	2016.8.9	绿色	绿色
6	2016.8.11	绿色	绿色
7	2016.8.13	绿色	绿色
8	2016.8.15	绿色	绿色
9	2016.8.17	绿色	绿色
10	2016.8.19	绿色	绿色
11	2016.8.21	绿色	绿色
12	2016.8.23	绿色	绿色
13	2016.8.25	绿色	绿色
14	2016.8.27	绿色	绿色
15	2016.8.29	绿色	绿色
注：绿色——校正结果合格；红色——校正结果不合格。

4 留样再测
五氧化二钒含量（单位：%）

留样再测时间	留样第一次检测时间	本次测试值	初次测试值	En值	判定
2016.8.29	2015.8.5	1.6873	1.7079	0.85	满意
2016.8.29	2016.8.16	1.4036	1.4088	0.22	满意
注：检测实验室扩展不确定度为0.017%。