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液相换了新预柱和色谱柱,第二天就出问题了,大家帮帮忙!

  • wuchubuzai
    2019/10/08
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 刚买的C18亲水新柱子,第一天跑样很正常,纯甲0.2流速1.18MPa,1流速5.90MPa,很正常。跑了大概10个样,进样前都是经过了滤膜的,关机器,第二天来的时候,用纯甲醇走,1流速柱压7.08,这个还在正常范围内吧,新柱子用了下柱压高了一点还能接受,梯度以80%甲醇50甲醇,这个时候中途离开了一下,柱压飙到22MPa,我滴个神,这可是刚买的柱子啊,要是再出问题导师还不弄死我,取下色谱柱后(预柱未取下)纯甲醇1流速柱压6.多,但是这样跑了几分钟后柱压神奇般的又降下来了,到了1.多,等装上柱子后,晕0.2、0.4、0.6、0.8、1.0柱压分别为1.4、2.8、5.4、7.8和12.多,这个压力完全不正常。
    今天又冲了一天柱子,情况差不多,甲醇的时候柱压还可以,过度到水期间柱压高很多,将近20mpa(流速一直1ml/min),纯水时16.多mpa,取下色谱柱后(预柱未取下)和昨天一样的情况刚开始压力6点多,紧接着压力很快就将下来了,到1.多,这个机器到底是怎么个情况呢??
    每天溶液基本上都过滤超声,最多也就是两天换一次,跑液相这三个来星期基本上都是在处理这机器了,期间换了好像5个预柱,有时候我都还没进样呢,只是冲柱子压力就飙高,就要换预柱了,而且实验室平均一年要换好几根柱子,这是我们操作不当吗,我是研一还是新手,大神们能不能帮帮小弟呀呀,跑了液相心力交瘁……
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  • Insm_d9f81573

    第1楼2020/02/03

    有可能密封垫该更换了?我之前也遇到过

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  • Insm_d9f81573

    第2楼2020/02/03

    我天天接触液相,自己还啥都不懂,你是小姐姐还是小哥哥,可以一起学习呀

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  • 有水有渝

    第3楼2020/02/09

    应助达人

    进的什么样品,流动相是什么,用后如何清洗的,保护柱跟分析柱的填料一样吗?

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  • 有水有渝

    第4楼2020/02/09

    应助达人

    50%甲醇比纯甲醇和纯水都高是会的

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  • dadgoh

    第5楼2020/02/12

    应助达人

    甲醇与水梯度经过50:50时,由于溶剂粘度大会使压力骤升的。其它比例时能降下来就正常。

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