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月旭科技烘焙食品中阿斯巴甜的测定

月旭

2019/10/08

上次跟大家分享了烘焙食品中安赛蜜和糖精钠测定的解决方案，这次给大家带来的同样是烘焙食品中甜味剂测定的解决方案，这次的甜味剂是阿斯巴甜。我们一起来看一下具体的检测流程。
适用范围
适用于烘焙食品中阿斯巴甜的的测定(本实验样品为薯片和饼干）
参考文献：GB5009.263-2016
溶液的配置
标准储备液：精确称取阿斯巴甜标准品10mg，用水溶解并定容到10mL，浓度为1mg/mL
工作使用液：分别移取5mL 1mg/mL阿斯巴甜标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容到10mL，配成500μg/mL工作使用液。
磷酸二氢钾溶液：称取1.36g磷酸二氢钾，用水定容至1L，用磷酸调节pH到3.5左右。
50%甲醇水：量取100mL甲醇，和100mL纯水，混匀。
提取步骤
薯片
称取2g样品，加入12mL50%甲醇水，充分混匀，超声提取10min，离心5min（8000r/min），取上层清液于50mL离心管中；再重复提取一次，取上层清液于50mL离心管中，合并，混匀，待净化。
饼干
称取2g样品，加入12mL50%甲醇水，充分混匀，超声提取10min，离心5min（8000r/min），取上层清液于50mL离心管中；再重复提取一次，取上层清液于50mL离心管中，合并，混匀，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® C18规格：500 mg/6mL
活化：5mL甲醇，5mL水，弃去；
上样：待净化液全部上样，收集于25mL容量瓶中；
洗脱：加入2.5mL水润洗离心管，收集于25mL容量瓶中，抽干。
定容：合并上样液和洗脱液，用水定容至25mL，过有机膜0.45μm,上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm
流动相：磷酸二氢钾溶液：乙腈(85:15)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL
波长：214nm
色谱图或者加标回收率结果

图1.阿斯巴甜标准品2mg/L 图谱

图2.阿斯巴甜标准品10mg/L 图谱

图3.薯片样品图谱(过柱)

图4.薯片样品加标25mg/kg 图谱

图5.薯片样品加标125mg/kg 图谱

图6.饼干样品图谱

图7.饼干样品加标25mg/kg 图谱

图8.饼干样品加标125mg/kg 图谱

表1：薯片加标回收率

表2：饼干加标回收率

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