表 1 高效液相色谱梯度洗脱条件
时间,min | A,% | B,% | 流速,mL. |
3.5 | 15 | 85 | 0.25 |
5 | 15 | 85 | 0.25 |
5.1 | 76 | 24 | 0.25 |
表 2 反应监测的质谱采集参数
化合物 | 母离子m/z | 子离子m/z | 碰撞能量(v) |
AOZ | 236 | 104 | 19 |
236 | 134* | 22 | |
AOZ- | 240 | 134* | 14 |
注:*为定量碎片离子 |
图3(标准曲线AOZ)
表 5 AOZ在草鱼中的回收率和相对标准偏差
农药 | 添加浓度( mg / kg) | 平均回收率( %) | 重复 1 | 重复 2 | 重复 3 | 重复 4 | 重复 5 | 平均值相对标准偏差( % ) | 标准曲线 | 相关系数r2 |
AOZ | 2.5 | 99.648 | 2.517 | 2.261 | 2.663 | 2.723 | 2.292 | 8.43 | Y=0.217700X-0.000564679 | 0.9939843 |
AOZ | 4.5 | 95.63 | 4.223 | 4.768 | 4.043 | 3.870 | 4.613 | 6.19 | Y=0.217700X-0.000564679 | 0.9939843 |
图6