检测实验室内部人员比对及结果分析

木木

2019/10/10
鹤壁农检联合队

私聊

农残检测

摘要：检测人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要前提，人员对比是检测人员技能水平的最好方法。本文采用实验室内部人员比对方法根据《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的方法一来检测西葫芦中三唑磷和甲基对硫磷的残留。结果显示上述2个比对项目，其线性系数大于0.99，在0.12mg/kg添加水平下，三唑磷回收率在65.8%-93.3%之间；甲基对硫磷回收率在63.3%-90.8%之间。
关键词: 气相色谱法；人员比对；西葫芦；三唑磷；甲基对硫磷；
Abstract：The ability and experience of testing personnel is the first prerequisite to ensure the quality of testing work. In this paper, internal laboratory personnel comparison method was adopted to detect the residues of triazophos and methyl parathion in zucchini according to the method in NYT 761-2008 determination of multiple residues of organophosphorus, organochlorine, pyrethroids and carbamate pesticides in vegetables and fruits. The results showed that the linear coefficient of the above two comparison items was greater than 0.99, and the recovery rate of triazophos was between 65.8% and 93.3% at the addition level of 0.12mg/kg. The recovery of methyl parathion ranged from 63.3% to 90.8%.
Key words：Gas chromatography; Personnel comparison; Zucchini. Triazophos; Methyl parathion;
1、实验部分
1.1 比对样品
比对样品为添加三唑磷和甲基对硫磷农药的西葫芦，其单标标准物质均来自农业部环境保护科研监测所（天津）；
1.2仪器设备、试剂
安捷伦气相7890B（检测器为FPD，双自动进样器，不分流进样口）；
全自动均质器（AH-30，Reeko公司）;
超纯水系统(WP-UP-YJ-20，沃特浦公司) ;
分析天平(Quintix 2102-1CN,赛多利斯公司)；
旋涡混合器（VORTEX 3，IKA公司）；
氮吹仪（天津恒奥水浴氮吹仪HSC-12B)；
旋转蒸发仪（RV10，IKA公司）；
乙腈（色谱纯，迪马科技）；
丙酮（色谱纯，迪马科技）；
氯化钠（分析纯纯，天津市致远化学试剂有限公司）；
实验用水为经沃特浦超纯水系统处理后的超纯水。
1.3色谱条件
1.3.1色谱柱
色谱前柱：DB-17(30m×530um×1um），色谱后柱：DB-1(30m×530um×1.5um）；
1.3.2进样口
前后进样口温度（220℃）；前后进样口压力（3.312Psi）；前后进样口总流量（66mL/min）；前后隔垫吹扫流量（3mL/min）；前后模式（不分流）；进样量为1uL。
1.3.3检测器
加热器250℃，燃烧室150℃，空气流量100mL/min，氢气流量75mL/min，尾吹气流量60mL/min。
1.4检测方法
《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的方法一。
1.5参加人员
参加人员5名，均为承担日常检测任务的人员。
2、实验过程
2.1溶液配制
取标准品三唑磷、甲基对硫磷（浓度为100ug/mL）用丙酮稀释，配成3ug/mL的混合溶液。
2.2制备基质
购买市场上销售的西葫芦，经检测不含有三唑磷和甲基对硫磷。按照《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的方法一将西葫芦进行前处理，提取、净化，制成西葫芦基质，待用。
2.3基质标准曲线
取标准品三唑磷、甲基对硫磷（浓度为100ug/mL）用2.2中的西葫芦基质稀释，配成0.06ug/mL,0.08ug/mL,0.10ug/mL,0.12ug/mL 的基质标准溶液，形成基质标准曲线。
2.4制备待测样品
将市售不含待测物的西葫芦缩分打碎，每份称取25.0g，加入1mL（2.1）中的混合溶液，混匀，形成待测样品。
2.5待测样品前处理
5名比对人员各取3份上述待测样品，按照《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中的方法一将西葫芦进行前处理，提取、净化。
3、结果分析
3.1定性
三唑磷、甲基对硫磷单标在西葫芦中的前后柱出峰时间如下，根据西葫芦中三唑磷，甲基对硫磷前后柱出峰时间进行定性。

	前柱出峰时间RT	后柱出峰时间RT
三唑磷	25.182	18.297
甲基对硫磷	15.228	13.787

3.2定量
用西葫芦基质标准曲线（前柱）定量，计算公式如下：

3.3回收率

	三唑磷（添加浓度0.12mg/kg）							甲基对硫磷（添加浓度0.12mg/kg）
	检测浓度	平均浓度	回收率(%)	平均回收率(%)	RSD（%）	线性方程	检测浓度	平均浓度	回收率(%)	平均回收率(%)	RSD（%）	线性方程
人员 1	0.071	0.082	59.2	68.3	11.6	Y=6014.74486+4.67411(x=含量ng/ul，y=峰面积），相关性为0.99900	0.067	0.077	55.8	64.2	10.9	Y=6836.46347-12.96837(x=含量ng/ul，y=峰面积），相关性为0.99472
	0.088		73.3				0.082		68.33
	0.087		72.5				0.081		67.5
人员 2	0.089	0.089	74.2	74.2	48.6		0.089	0.0897	74.2	74.8	49.1
	0.046		38.3				0.046		38.3
	0.133		110.8				0.134		111.7
人员 3	0.071	0.079	59.2	65.8	9.29		0.068	0.076	56.7	63.3	8.99
	0.085		70.8				0.081		67.5
	0.082		68.3				0.078		65.0
人员 4	0.110	0.101	91.2	84.2	7.73		0.099	0.097	82.5	80.8	2.06
	0.096		80.0				0.095		79.2
	0.097		80.8				0.097		80.8
人员 5	0.110	0.112	98.2	93.3	5.58		0.111	0.109	92.5	90.8	3.72
	0.119		99.2				0.111		92.5
	0.107		89.2				0.104		86.7

4、讨论
本次人员对比虽然涉及的指标单一，但是从一定程度上反映了此次参加检测人员的水平，人员可根据此次对比进行分析，总结，相互交流经验与心得体会，探讨检测过程中存在的问题，提升自身检测水平，以提高检测数据的可靠性。
参考文献
刘贵明，周帆等.水质检测实验室间比对结果分析.中国卫生检验杂志·2010年第20卷第12期，2010.

附件：

检测实验室内部人员比对及结果分析.docx

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