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参考标准
《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》
主要试剂与材料
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352130998_1066_932_3.jpg!w248x233.jpg)
标准品:草甘膦(Glyphosate,CAS:1071-83-6,分子式:C3H8NO5P)及其同位素内标(1,2C13N15 草甘膦)
固相萃取柱:Welchrom CRP (500mg/6mL)
净化
活化:Welchrom CRP (500mg/6mL) 小柱,用 6mL 乙腈,6mL 水,1mL 待测液进行活化。
上样:1.5mL 待分析液。
接收:1.5mL 待分析液经过 CRP 柱后全部收集,待衍生。
样品和标准工作液衍生
取混合标准工作溶液和待衍生液各 1.0mL 加入 200μL 5% 硼酸盐缓冲液,混匀后再分别加入 200μL 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液,混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜,5000r/min 离心 10min,过 0.22μm 滤膜,HPLC-MS/MS 分析。
仪器条件
1. UPLC条件
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表1 梯度洗脱程序
![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910121352243279_7587_932_3.png!w625x217.jpg)
2. 质谱条件
离子源:ESI+
雾化器温度:350℃
雾化器流速:10L/min
鞘气温度:350℃
鞘气流速:12L/min
采集方式:多反应监测(MRM)
Q1、Q3 均为单位分辨率
液质仪器型号:Agilent LC/MS/MS 6460
表2 多反应监测模式(MRM)参数
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草甘膦样品加标0.5mg/kg液相色谱串联质谱质量色谱图
表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)
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实验结论:月旭 CRP 小柱和 Xtimate UHPLC C18 柱可以满足此国标的检测。