新手上路
zzy19810115
第1楼2019/10/26
学习一下!
牛一牛
第2楼2019/10/27
如果你已经排除了色谱柱问题,甲醇峰响应差别如此之大,一方面是你检测器问题,另一方面是你进样器问题。同一个甲醇瓶子,连续扎几针进样,看一下什么情况。气相进样量太低,所以有误差,但不至于你说的这么大误差。
Insm_22db18e6
第3楼2019/10/27
看看方法进样时间有没有设错,然后就有可能是进样针是不是堵了,手动进两针试试
sdlzkw007
第4楼2019/10/27
首先要说明这两个柱子甲醇保留不好,正己烷正相反,如果只是溶剂效应可以优化一下方法,如果目标物就是甲醇请更换新的色谱柱类型。
zyl3367898
第5楼2019/10/27
把进样垫换了,清洗进样针。
冰饼兵
第6楼2019/10/27
学习了
airlan
第7楼2019/10/27
现在还是这个问题,刚开机扎5ul甲醇信号只有几百(应该是7W+),再扎一针己烷也还是峰很低,再扎一针己烷就正常了。我们是手动进样。以前就这个问题问过工程师,他的意思是和柱子极性有关?是不是用己烷活化一下柱子会好一些?他也没有给出具体的观点。所以在想是不是柱子极性和甲醇不匹配?
第8楼2019/10/27
我们是新清洗的进样口,换的新柱子。我们使用手动进样的方式,所以进样这块的问题应该可以排除。
第9楼2019/10/27
谢谢您的回答!因为我们用其他类型的柱子(DB-WAX)时是正常的,而且是手动进样。我觉得出现这个问题应该是HP-5柱子和溶剂的匹配性问题了,应该不是误差,肯定是把溶剂扎进去了。
第10楼2019/10/27
非常正确,你的柱子属于弱极性固定相,根据“相似相溶”的原则,甲醇的柱效非常低,并且对固定液造成“冲刷”,因此经过正己烷“重整”后有所改善。可以通过柱子对比来证实,取强极性色谱柱一根,进甲醇看一下仪器响应。同理在原来的色谱柱进正己烷,也看一下仪器响应。
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