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HP-5气相色谱柱扎溶剂不出峰问题

新手上路

  • 实验室有两个HP-5 ms的气相色谱柱,一个是0.25*0.25*30,一个是0.32*0.52*50,这两个都存在同样的问题,在运行的时候经常不出峰,信号应该是几万的甲醇峰只有几百高,运行方法是常规的从60度以10度每分钟升至200度。但是扎几针己烷就可以恢复正常,但是进甲醇样品时可能进几个样又不出峰了,不稳定。可以确定的是两个柱子是新的,本身应该不存在问题;其次可以确定的是安装正确,不漏气;使用其他型号的柱子时正常,仪器应该是没有问题的。不知道大家在使用类似柱子的时候有没有遇到过类似问题,谢谢大家!
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  • 牛一牛

    第2楼2019/10/27

    应助达人

    如果你已经排除了色谱柱问题,甲醇峰响应差别如此之大,一方面是你检测器问题,另一方面是你进样器问题。
    同一个甲醇瓶子,连续扎几针进样,看一下什么情况。气相进样量太低,所以有误差,但不至于你说的这么大误差。

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  • Insm_22db18e6

    第3楼2019/10/27

    看看方法进样时间有没有设错,然后就有可能是进样针是不是堵了,手动进两针试试

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  • sdlzkw007

    第4楼2019/10/27

    应助达人

    首先要说明这两个柱子甲醇保留不好,正己烷正相反,如果只是溶剂效应可以优化一下方法,如果目标物就是甲醇请更换新的色谱柱类型。

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  • zyl3367898

    第5楼2019/10/27

    应助达人

    把进样垫换了,清洗进样针。

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  • airlan

    第7楼2019/10/27

    现在还是这个问题,刚开机扎5ul甲醇信号只有几百(应该是7W+),再扎一针己烷也还是峰很低,再扎一针己烷就正常了。我们是手动进样。以前就这个问题问过工程师,他的意思是和柱子极性有关?是不是用己烷活化一下柱子会好一些?他也没有给出具体的观点。所以在想是不是柱子极性和甲醇不匹配?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先要说明这两个柱子甲醇保留不好,正己烷正相反,如果只是溶剂效应可以优化一下方法,如果目标物就是甲醇请更换新的色谱柱类型。

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  • airlan

    第8楼2019/10/27

    我们是新清洗的进样口,换的新柱子。我们使用手动进样的方式,所以进样这块的问题应该可以排除。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:把进样垫换了,清洗进样针。

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  • airlan

    第9楼2019/10/27

    谢谢您的回答!
    因为我们用其他类型的柱子(DB-WAX)时是正常的,而且是手动进样。我觉得出现这个问题应该是HP-5柱子和溶剂的匹配性问题了,应该不是误差,肯定是把溶剂扎进去了。

    牛一牛(v2700892) 发表:如果你已经排除了色谱柱问题,甲醇峰响应差别如此之大,一方面是你检测器问题,另一方面是你进样器问题。
    同一个甲醇瓶子,连续扎几针进样,看一下什么情况。气相进样量太低,所以有误差,但不至于你说的这么大误差。

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  • sdlzkw007

    第10楼2019/10/27

    应助达人

    非常正确,你的柱子属于弱极性固定相,根据“相似相溶”的原则,甲醇的柱效非常低,并且对固定液造成“冲刷”,因此经过正己烷“重整”后有所改善。可以通过柱子对比来证实,取强极性色谱柱一根,进甲醇看一下仪器响应。同理在原来的色谱柱进正己烷,也
    
    看一下仪器响应。

    airlan(Ins_15f36823) 发表: 现在还是这个问题,刚开机扎5ul甲醇信号只有几百(应该是7W+),再扎一针己烷也还是峰很低,再扎一针己烷就正常了。我们是手动进样。以前就这个问题问过工程师,他的意思是和柱子极性有关?是不是用己烷活化一下柱子会好一些?他也没有给出具体的观点。所以在想是不是柱子极性和甲醇不匹配?

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