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液相梯度甲醇有杂峰

kite503

2019/10/28

本人做的中药有效成分分析，采用的液相-荧光检测法，检测波长：激发285 nm，发射405 nm。分析物的分离需要用到梯度洗脱，用的甲醇-水体系做流动相。之前做的标准品及样品图都没有问题，但是最近补实验，用之前的条件重复发现有很多杂峰出现，出现杂峰时甲醇比例为85%。为了找出原因，本人尝试了以下几种进样：
1. 梯度进一针甲醇，有杂质峰；
2. 梯度空白（空掰进样阀），无杂质峰；
3. 85% 甲醇等度进一针甲醇，有杂质峰；
4. 85% 甲醇空白（空掰进样阀），无杂质峰。
考虑到可能是甲醇的问题，但是用的甲醇跟之前用的是一个牌子的，色谱纯，用之前也过滤脱气了，实在不知道是什么原因了。因为杂质峰的时间刚好与样品峰相近，扣除甲醇空白又有倒峰出现，请各位大侠帮帮忙，这种情况会是什么原因造成的？怎么解决？
谢谢大家了！

kite503

第1楼2019/10/28

进样阀脏了，用水、甲醇分别冲洗

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