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怎么消除溶剂效应?

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  • 怎么消除溶剂效应?
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  • junxi2008

    第1楼2019/10/30

    消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态,待大部分汽化的样品进入色谱柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态。这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾,分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。
    因此,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合。这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。原则上讲,这一时间应足够长,以保证绝大部分样品进入色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂拖尾,使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折中点。研究结果表明,这一时间值一般在30~80秒之间。文献报道多采用0. 75分钟,即从进样到开启分流阀的时间为0. 75分钟,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。

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