junxi2008
第1楼2019/10/31
(1)含羟基的化合物(酚和醇)可与醋酸酐反应,生成相应的醋酸酯。因此用醋酸酐处理样品后,色谱峰提前的组分是含羟基的化合物。
(2)酮类化合物可以与2,4-二硝基苯肼发生反应,生成橙黄色沉淀。因此在样品中加入2,4-二硝基苯肼后,色谱峰消失的组分是酮类化合物。
卤代烷可与乙醇一硝酸银反应,生成白色沉淀。因此样品经乙醇一硝酸银处理后,色谱峰消失的组分为卤代烷。
伯胺、仲胺与三氯醋酸酐作用,生成胺类乙酰物,而叔胺没有此反应。因此样品中用三氯醋酸酐处理后色谱峰消失的为伯胺或仲胺,而叔胺没有色谱峰的变化。
(3)石油样品中的烷烯芳烃可与HBr发生加成反应。因此石油样品中加入HBr后,色谱峰后移的组分为烷烯芳烃。
柱前衍生化法可以在一般的反应容器内进行,必要时也可进行加热。反应后如有沉淀生成,必须过滤除去杂质,然后才能通过色谱柱进行分析。针对气体样品,衍生化反应可以在注射器中完成。