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RSD过高，有些原因难以察觉

  • 阶前尘
    2019/10/31
    分析者端木月之队
    • 私聊

ICP-MS

  • 作为多元素痕量分析的神器，ICP-MS早已飞入寻常百姓家了，但是很多实验室的操作员对其仍然有诸多疑问，甚至对分析结果也难以保证。其中如何解决RSD过高，常常是诸多问题中最难以捉摸的，哪怕作为从事多年ICP-MS操作的熟练工也经常拿不准什么原因导致的RSD过高。也常常有人问我为什么RSD这么高啊，对于这一问题，迅速找到答案真有点难度！在这里，我就平时遇到的情况做一个总结，欢迎斧正！

    第一，雾化室积液。等点火后仪器稳定，准备调谐的时候，发现灵敏度尚可，但是RSD过高，排除各管路没有变形老化，蠕动泵正常后，就要怀疑是不是雾化室积液了。当然即使你一时半会找不到这里，慢慢积液可能会到炬管里，离熄火或烧炬管也就不远了。其实检查的方法很简单，就是查看你的排废管有没有接反，如果确实有积液，可以先拨开排废管让雾化室里的水自然流出，然后再接上排废管。RSD或许就恢复正常了。

    第二，气体制动阀门漏气。可能很多人不知道是哪里，上个图给大家看看



    掀开仪器盖子，可以看到好多管路，其中有一个管路通的是氩气用来控制碰撞池阀门的开关的。当碰撞池阀门打开的时候可以听到“噗”的一声。当这个管路漏气，压力不稳的时候，虽然碰撞池仍然可以打开，但是此时信号值的RSD会波动很大。而且当漏气不大的时候极难发现。解决之道，就是掀开仪器前面板，点火后仔细听，一般就能发现。这写管路都是会老化的，我这个仪器用了8年多，这些管子我基本上给换了一遍。

    当然，找厂家这些管路估计不便宜，还要安装费啥的，老费钱。其实，在网上买个类似的管子，很便宜，自己动手很容易搞定。如果谁的管路有问题，我上次买了200多米的管子还剩好多，我可以提供。
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    +关注 私聊

  • 小凤凰传奇

    第1楼2019/11/01

    传统问题：和浓度相关，残留，进样时间，冲洗时间，提升时间有关。
    最近我发现，检测器电压也影响非常大。
    我们最近MS数据不稳定，发现检测器电压有问题，后面换了个高压板，神奇的是RSD问题解决了

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  • deer

    第2楼2019/11/05

    RSD高，原因各种各样，只有一项项排除

    小凤凰传奇(Insp_5857d09a)发表:传统问题：和浓度相关，残留，进样时间，冲洗时间，提升时间有关。
    最近我发现，检测器电压也影响非常大。
    我们最近MS数据不稳定，发现检测器电压有问题，后面换了个高压板，神奇的是RSD问题解决了

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  • Ins_9c6d4f97

    第5楼2023/02/26

    你是高手，赞

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  • Insp_1f5fcc5

    第6楼2023/03/02

    电路板老化么

    小凤凰传奇(Insp_5857d09a) 发表:传统问题：和浓度相关，残留，进样时间，冲洗时间，提升时间有关。
    最近我发现，检测器电压也影响非常大。
    我们最近MS数据不稳定，发现检测器电压有问题，后面换了个高压板，神奇的是RSD问题解决了

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