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做液质联用，液相色谱峰好好的，对应时间的质谱却没有样品峰，但有很多杂质峰？

chen04252003

2019/11/01

今天做液质，样品进样25微升，一半进紫外检测器，一半进质谱，结果紫外检测结果非常好，很正常，该出峰的位置都有峰，但是质谱图就很奇怪，前几分钟还好，色谱对应的分离峰，都有质谱峰出来，但是后面对应时间的样品没有质谱峰，杂质峰非常多，我试图从杂质峰里找我的样品峰，都找不到，请问这是怎么回事啊？？？
分析中心的老师说是我柱子里有杂质，没洗干净，可是我跑了很久了，做四个样，每个样都是如此，质谱峰形基本重叠，都是前面好，后面不行。
也可能是我柱子里的填料流出来了，我用的是正相硅胶柱，安捷伦zobax系列的，但我的流动相是甲醇，乙腈和水，虽然我知道正相柱一般不用这个，但我看文献蛮多人这样用，而且我做的效果还可以，但是洗基线的时候，确实有物质不断的洗出，而且出峰的m/z数间隔基本差不多，。520，687。720。。不知道这个是不是填料流出来了，而且是这个影响我后面样品不出质谱峰的原因，但是色谱出峰很好啊
而且还有一个现象，我之前7月做的时候，条件一样，柱子一样，样品一样，但做得很好，今天的色谱峰跟那天也差不多，但就是那天质谱做得很好，今天质谱峰乱七八糟，而且后面样品峰一个都没出来，全是杂七杂八的峰。。这是怎么回事啊！！！
求各位大侠指点迷津！！！再谢！！

chen04252003

第1楼2019/11/01

如果是柱流失，应该在测定过程中一直在流失，那你把空白背景峰扣除掉，应该就可以看到你要的峰；如果空白背景峰扣除掉后还看不到峰，说明离子源有问题或者你的物质在该离子源的离子化条件下检测不出来。

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