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使用HPLC检测甲醛问题

qyqydl

2019/11/01

如何成功的使用高效液相色谱检测纸样中甲醛？
使用仪器为安捷伦1260，仪器稳定性较好，检测结果稳定，我做过大量实验，现在主要问题还是出现在制样方面。我把实验探索过程列出来，希望与诸位探讨。
1、样品制备流程根据上海中烟所出标准制得，现在最大的问题是样品结果平行性不好。同一样品同一制备方式，两个时间制备，结果差很多。
2、为找出问题，我不用样品，只用蒸馏水做空白样，结果发现空白样能检出甲醛，而且结果大小不一，有的甚至比样品大。猜测是实验过滤装置没有洗干净，于是，使用丙酮对实验装置进行洗涤，结果发现空白样不在检出甲醛，说明过滤装置中可能存在甲醛，简单自来水是洗不干净的。问题是为什么自来水洗不干净？难道甲醛衍生物2,4-二硝基苯腙极难溶于水，在历次实验中逐渐积累，影响实验结果？
3、即使按上述方式处理样品，空白为0，但样品平行性时好时坏，还是不知道原因？
4、为简化实验，降低工作强度，考虑将样品过滤后再取样进行衍生化，衍生化后不再过滤。自认为这样也不会引入杂质堵塞柱子。不知道这种方法是否真的不堵柱子？
5、接着第4个问题，按照第4个问题中方法处理样品，检测结果也是平行性不好。有时会差四五倍。在考虑是不是甲醛挥发性较强，过滤后样品取样时如果不摇晃使其均匀，两个平行样会差很多。这里的问题是甲醛水溶液是否是均一性的，如果不是，该怎样确保检测的可靠性？
比较啰嗦，我只希望把问题说清楚，希望帮我解决一下。
谢谢哦

qyqydl

第1楼2019/11/01

你把同一个样品放置不同时间再测测，看每次测的结果是不是一样的。我做过甲醛加2，4-二硝基苯腈，放置时间不同，液相峰面积完全不一样！！！

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