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农样品的前处理方法
lijing320323
2019/11/02
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厂商论坛
农残检测前处理方法1 微波萃取法
微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,且加热均匀(目前的理论有微波热效应和非热效应的,具体就不在此讨论了)。根据微波的作用原理,微波萃取需要极性溶剂,但是一般都是混合溶剂提取。国内微波萃取的文献也相对较多一些,也能从某种程度上说明这种方法的适用性。微波萃取主要有两种方式:敞开式和密闭式。
在使用非脉冲微波萃取时,暴沸现象就可以避免了,主要是微波的连续供给,不会形成一个极大脉冲。
微波萃取还有一个问题就是微波分解,因为微波不仅对溶剂而且对目标物本身也有作用;但是在实际使用中,只要微波的功率设置合理,其分解目标物的影响是在可接受范围内的。微波提取的效率需通过微波的功率、萃取的溶剂比例、萃取时间、萃取温度等来进行优化。
由于是高压、高温条件,密闭微波萃取装置在萃取效率,萃取时间、消耗溶剂等方面比常压微波萃取更胜一筹,由于萃取的环境是高压、温度也是较高的,有点类似加速溶剂萃取的作用;故此,提取的效率、提取的时间和消耗的溶剂都由于常压萃取。但是,密闭微波萃取的令人困扰的问题就是控温的问题,也引出了安全问题。由于不是每个萃取罐都是有温度或压力控制的(不知道目前有没有产品有相关的功能),当每个萃取罐中的样品组分有所差异时,可能对温度或压力产生一定的变化。
由于是微波萃取的温度相对较高,所以对目标物而言,热不稳定性是不适用的;敞开式微波萃取实验的操作有些类似超声波萃取,可以分步萃取,也需要借助过滤等方式实现液固分离;微波萃取的提取效率较高,而且对样品,如植物中色素的共提现象要小一些,这样能使净化稍微容易一些。
相对而言,敞开式微波萃取在处理样品量的方面比密闭萃取要稍逊一些。一般常压微波萃取一次只能萃取一个样品,并需要冷凝水冷却提取溶剂,而密闭微波萃取可以多个样品同时萃取。目前国内的微波仪器就有微波消解、萃取一体的产品。
农残检测前处理方法2.索氏提取法
索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;
决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。
农残检测前处理方法3.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)
振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用;
这两种在很多残留分析的标准方法中均有使用,如GB/T5009系列方法和日本的“JAP肯定列表检测方法--食品中残留兽药饲料添加剂检测方法”。
在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。
振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。
在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。
农残检测前处理方法4.超声波提取法
超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在残留分析的样品前处理中也有广泛的应用,如EPA3550方法。
超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的(图2),也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪,图3)。无论是哪种提取设备,都是利用了超声波的“空化”作用。超声波提取的特点很明显,不需要加热,这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。
目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间,使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中,建议都是使用混合提取溶剂,分步骤提取,以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求,如果玻璃容器的质地不好,有裂隙等,在提取过程中很容易破裂,因此在选择玻璃器皿时应特别注意。
有机溶剂在使用超声波提取时,挥发性会增强,所以要注意提取容器不能密闭,应有一定的空间。
使用超声波清洗器进行提取,需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的,类似在波场的分布中有死角,这会使得部分样品的提取效率显著下降,从而导致重现性较差。
超声波提取所需要的溶剂量较大,一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强度较大,而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。
然设备成本是很多实验室必须考虑的问题。
农残检测前处理方法5.加速溶剂提取法
加速溶剂提取法被美国环保署选定为标准方法(EPA3545)。加速溶剂提取很容易实现自动化(顺序提取),目前,在对土壤和生物样品中残留分析的前处理上都有应用(图4)。
虽然加速溶剂提取相比索氏提取和超声波提取等方法,消耗溶剂较少、自动化程度高、操作相对简便,但加速溶剂萃取的问题就是分析成本,即仪器和耗材相对较贵(特别是滤膜,一次性的),一般的实验室难以承受。
加速溶剂提取的效率较高,但是一般的共提物也相对较多,这样会影响后续的净化操作。目前,已经有在线净化的报道(如在戴安公司的网站上就有相关的净化资料),即在样品的下面装入净化所需的吸附剂,达到提取-净化的目的。但是,对不同的样品和农残目标物的检测,具体的方法需有多次实验确定。
ASE 自动化程度高、操作简单,参数的设置也较为容易,而且在后续操作中自动过滤,这大大减轻了实验者的劳动强度,也避免了目标物的损失。ASE在提取水分含量较高的样品时,不能用无水脱水(主要是防止结块,堵塞管路)。对于样品量的要求,应该结合各个体积大小的萃取池装填样品,不能装填过多或者过于紧密,否则会影响萃取的效率。同样,由于是高温提取,对于一些容易热解的目标物是不太适宜的。
此外,加速溶剂提取装置还是很好的研究亚临界水萃取的仪器。
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