刚接触液质测定血样,遇到了很多问题; 采用正离子模式检测;1)空白干扰:用的是液液萃取,已排除是氮气吹干问题;流动相、空白血浆、水样代替血浆的空白均有干扰,更换各种溶剂、进样瓶后仍无改善,直接用甲醇打质谱的时候在药物浓度的确有点信号,但是因管路可能有点脏,不能说明问题;请问还有其他可能污染的问题或者仪器可能有问题吗? 2)低浓度不成线性:低浓度响应值都差不多,除了操作问题,有可能是仪器质谱参数选择不当的影响吗? 3)响应值不稳定:同一份样品,隔十来针后样品响应值下降一半多。色谱条件文献报导是用乙酸-乙酸铵和甲醇,因柱压较高,改成乙腈;试过乙酸-乙酸铵,响应值略降,为方便,直接改成甲酸;感觉不是酸性对其稳定性影响,是可能是质谱条件选择不对吗?应该怎么改善呢? 焦头烂额中,请大家多多指教! |