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液相色谱 出峰奇怪

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  • 我用一色谱条件跑一目标物质的标样的时候,出来的峰型很好,而且峰的稳定性也很好,但是跑样品的时候,样品中有一离目标峰很近的峰,(和目标峰能够分的开虽然不是很好),但是我向样品中加入标样(液体)时,随着加入量的增加,原来样品中离目标峰很近的那个峰就不见了,它和目标峰就融成了一个峰了,这是怎么回事啊?它可能是目标物的同分异构体?如果是的话,为什么原来分的好好的,随着标样物质的加入,为什么就和标样的峰分不开了?遇到这种情况该怎么办啊?我觉得很影响计算回收率的,请大家指教下啊。(柱子是新的啊,应该不是柱子的问题)谢谢大家了!
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  • whhongdan

    第1楼2019/11/13

    目标物浓度加大,峰面积和出峰的时间会有一定变化,本来分离度不是很好,很有可能就分不开了。
    是不是同分异构体这个不好判断,但肯定是一个杂质。
    一般含量检测,样品本身浓度不高,相应的杂质含量也很低,即使分离度不是很好,也不太看得出来,而且基本上是不会影响回收率的。
    不过如果含量的浓度条件下就已经影响回收率了,你这个杂质也太大了!在这种情况下,液相条件就得调整,使主峰和杂质分离度加大(可以增大水相比例试试)

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