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液相色谱分析遇到了问题，希望大家给与帮助！

whhongdan

2019/11/19

我做的实验是苯和苯酐合成蒽醌，反应式如下
根据文献用液相色谱来分析产物蒽醌，
检测器：多波长紫外检测器
色谱柱：反相C18
流动相：甲醇：水=80：20，加柠檬酸调至PH=3
我照着这个条件做了，但是峰出的很不好，我有几个问题想请教下大家：
1.同样是分析蒽醌的不同文献，但是流动相中甲醇：水的比例各有不同80：20、85：15、70：30，这是不是与不同的柱子有关联？
2.为什么要加柠檬酸呢？柠檬酸起到一个怎么样的作用？
3.我在配流动相时是这样操作的，请大家指正：
先用有机相滤膜过滤HPLC级的甲醇（是否需要过滤），然后与水以一定的比例混合，再加入柠檬酸调PH，我是用PH试纸大致的看了下，还是要用PH计进行检测。

4.分析波长有用257nm的，也有用270nm的，这个对分析有影响吗？

whhongdan

第1楼2019/11/19

1.柱子的产家不同，柱温不同都会影响出峰，文献只能作为参考，具体还要自己试一试，你把图传上来，大家帮你改改条件。
2.C18柱中的C18烷基是键合在硅胶上的，但是并不是所有的硅胶都被键合了，加柠檬酸是为了封堵这些裸露的极性基团，防止样品被吸附而拖尾（蒽醌的羰基会形成氢键）
3.色谱纯的有机溶剂可以不过滤（出厂前已过滤，自己再过一遍范围可能引入灰尘造成污染），但是要超声，水相必须每天过滤，要用超纯水。关于PH，我觉得用PH试纸就行了，有PH计的话也可以用。
4.既然你的检测器是DAD，那就别管波长了，反正全波长扫描，选最大吸收波长就行了，波长的选择和分离度无关（当然要能看到峰）

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