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样品有关物质（哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯）的测定

whhongdan

2019/11/24

在做原料药质量研究时，有关物质项需对合成工艺中用到的哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯进行检测。但它们的紫外吸收都很低，用液相法测不出来；用气相测哌啶检测限高于限度，应该怎样测？而用气相测乙酰乙酸甲酯峰形不好，前伸的很厉害，调节柱温、流速依然很差，而且检测限也高于限度（用的是FID检测器，DB-624大口径毛细管色谱柱）；样品不溶于水，用DMSO做的溶剂，乙酰乙酸甲酯与DMSO沸点靠近不容易分开。大家对这几个样品有接触过的都是用的什么方法？
还有大家对哌啶乙酸盐了解吗？它的性质、毒性怎么样？对它的检测有没有什么建议？问题很多啊！谢谢!

whhongdan

第1楼2019/11/24

这三个物质应该要用三个方法去做。乙酰乙酸甲酯有互变异构体，峰型怕很难做好，看看能不能在某种条件下以一种异构体存在，或者色谱条件把两个异构体不分离；哌啶选好柱子是一方面，样品前处理也很重要；乙酸比较简单，液相气相都可以做。

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