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关于MC-LR（藻毒素-LR）标准品问题，100微克的。--实验总失败

xleif

2019/11/24

用藻毒素-LR做实验，买了Enzo的100ug的标准品，结果标准品用纯水稀释后（1ug/ml和20ug/ml）在LC-MS上，用乙腈和水、甲醇和水分别做流动相，啥响应也没有，只有杂质和噪声的微小的峰。后来怕是操作方法不对，或者水的溶解度不够，换成甲醇溶解（又买了一只标准，用前还离心了），上液相-质谱，还是啥响应也没有，到底是哪个步骤出错了，年前要结果，急啊。
PS：仪器是安捷伦1200，质谱是电喷雾离子源，离子阱的。流动相就是参考最常见的AB相配比，梯度洗脱、等度洗脱、100%乙腈洗脱都试了，都没有响应。
怀疑是标准品本身是空的或者过期了，或者C18反相柱子用的不对（用的是最普通的1200配套的那个150mm的柱子，Zor-Bax），或者我也想不出来了。
各位达人赶紧想想法子啊。

xleif

第1楼2019/11/24

质谱方法是不是对头，直接进样有没有质谱峰
在用这个标样前其它标样能不能出峰
自动进样器设置有没有问题

MC用甲醇溶解应该没有问题，纯水的话溶解度应该可以，不过质谱响应会低很多

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