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求助测熔点升温时,先出现了了放热峰

  • Insm_96acceee
    2019/12/02
  • 私聊

热分析仪

  • 是因为降温时结晶不完全吗?降温速率大概15度每分钟,低温平衡10分钟。。怎么去除这个放热峰啊。。出现放热峰后,后面的融化吸热峰熔点还准确吗?室温下纯液体,为什么图像上显示40度左右就会开始结晶了呢?向上放热。。
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/12/03

    应助达人

    会不会是包含了不同的晶型结构,在过程中进行了转化?以前碰到过阿昔洛韦在不同的纯化工艺中获得的晶型结构就包含了α和β两种,在做DSC的过程中发现了两个峰

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  • xiaodiega

    第2楼2019/12/04

    熔融之前的放热峰,通常是冷结晶,即样品在降温过程中结晶不充分,以致升温时出现结晶。

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  • KK-yiqi

    第3楼2019/12/05

    应助达人

    升温后慢速降温使之结晶完善,升温再测。

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  • Insm_96acceee

    第4楼2019/12/09

    我也怀疑是这个,那你后来怎么确定的呀?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:会不会是包含了不同的晶型结构,在过程中进行了转化?以前碰到过阿昔洛韦在不同的纯化工艺中获得的晶型结构就包含了α和β两种,在做DSC的过程中发现了两个峰

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