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液相色谱图有2个峰，TIC没有峰

cfgong

2019/12/06

液相条件是：安捷伦C-18柱150mm 长，0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，流速1mL/min,DAD检测器，检测波长206nm，5min处有一峰高为几百mau的小峰，20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定，用同一根柱子，0.8mL/min流速，三通分流，流动相为：0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75，质荷比100-800SCAN，试过正离子模式，ESI、APCI源，TIC就是不见峰，调高乙腈比例也没用；后来水相换用纯水，负离子模式检测，TIC还是没有峰，改用直接进样，只有很微弱的倒峰。各位发表下看法，该咋办？

cfgong

第1楼2019/12/06

用戊烷磺酸钠水溶液：乙腈=75：25，说明你的化合物极性较大，保留不好，做LC/MS时，0.1%甲酸水溶液：乙腈=25：75的流动相很不合适，你的目标物应该基本没有保留，增大乙腈比例更不合适，应该用高水相的流动相
如果甲酸水溶液系统的流动相没有响应，可以试试甲酸铵水溶液系统，ESI-

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