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液相色谱图有2个峰,TIC没有峰

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  • 液相条件是:安捷伦C-18柱150mm 长,0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,流速1mL/min,DAD检测器,检测波长206nm,5min处有一峰高为几百mau的小峰,20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定,用同一根柱子,0.8mL/min流速,三通分流,流动相为:0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75,质荷比100-800SCAN,试过正离子模式,ESI、APCI源,TIC就是不见峰,调高乙腈比例也没用;后来水相换用纯水,负离子模式检测,TIC还是没有峰,改用直接进样,只有很微弱的倒峰。各位发表下看法,该咋办?
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  • cfgong

    第1楼2019/12/06

    用戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,说明你的化合物极性较大,保留不好,做LC/MS时,0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75的流动相很不合适,你的目标物应该基本没有保留,增大乙腈比例更不合适,应该用高水相的流动相
    如果甲酸水溶液系统的流动相没有响应,可以试试甲酸铵水溶液系统,ESI-

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