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液相色谱柱压升高及出峰时间延长问题

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  • 本人使用的是岛津LC-10ATvp的液相色谱仪,前几天使用时发现柱压升高(以前用流动相冲洗时最高一般10MPa,最近最高值却升至12MPa)但出峰时间基本未变,可这两天做液相,发现各峰保留时间不同程度的延长,有的峰推迟7分多钟,在采样时间内未出峰,观察流动相冲洗时的压力,最高达到13MPa.请各位大侠指点迷津
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  • xxm0612

    第1楼2019/12/08

    如果你能排除柱子以外的系统堵塞(可能性是有的,采用逐步排除法,很简单),这里只给你分析柱子堵塞的原因。植物提取液成分很复杂的,特别是浸提液,除了你要的有效成分外,还会有极性比较大的糖类,蛋白类,鞣质等,这些都会伤柱子,主要体现在易堵塞柱子筛板,柱头析出等导致系统压力升高及柱效下降。这种情况下,可以考虑柱子反冲,用强洗脱溶剂。第二方面,柱子已使用较长时间,半年,部分Si-O键断裂,导致Si-OH裸露较多。你是茶叶提取物,碱性成分较多,这会导致其在柱子上次级保留较强,较难洗脱下来,表现就是你说的有些成分保留时间延长,这些成分就是茶叶碱。另外建议,你这个柱子使用成本已够了,做植提用半年不错了,可以考虑换新的了

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